本发明专利技术涉及一种类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的制备方法。本方法以干紫菜为原料，采用酸性水溶液提取，用乙醇溶液进行沉淀，再分别通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行吸附和洗脱，干燥得到类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)产品。本发明专利技术制备类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的提取率高，生产周期短，生产工艺简单，产品质量可控、成本低廉，适合工业生产。本发明专利技术制备的产品呈白色或淡黄色，质量好，极易溶于水，可用于医疗保健、化妆和食品等领域，并对紫菜高值化利用提出了新思路。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种紫外线吸收物质(类菌胞素氨基酸)，特别是涉及一种紫菜类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的提取制备方法。
技术介绍
紫菜是我国的一种重要经济藻类，年产75万吨，紫菜中含有多种营养成分，深受消费者喜爱。紫菜是红藻，其中含有多种类菌胞素氨基酸，而且含量比较丰富。类菌胞素氨基酸(MAAs)是海藻中含有的一类小分子的紫外线吸收物质，为水溶性化合物，由于共轭双键和侧链上不同活性基团的影响，在310-360nm的紫外光区具有吸收能力，它们具有极高 的摩尔吸光系数，是最强的天然紫外线吸收物质。这类化合物在食品、化妆品及其他产业中具有很大的潜在工业应用价值。Porphyra-334是类菌胞素氨基酸的一种,在334nm处有最大吸收值，摩尔吸收光系数为ε 334 = 4. 23 X IO4M1 cm1，Porphyra-334在海藻中分布很广，也是紫菜中主要的类菌胞素氨基酸。目前从海藻中制备类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)主要有两种方法，一种是通过极性溶液提取之后采用高效液相色谱法(HPLC)制备，一种是采用甲醇溶液提取后，经过简单纯化后，再使用 SephadexGlO、DEAE Sephadex A-25、Narit A、CM SephadexC-25等多种硅胶柱进行纯化，这两种方法得率低，产量很少，适合在实验室中制备纯化Porphyra-334,但都不能应用于大量的制备类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种紫菜类菌胞素氨基酸的制备方法，即一种低成本大量制备Porphyra-334的方法,从而弥补现有技术的不足。本专利技术的方法，包括如下的步骤I)首先将紫菜进行粉碎，然后加入到I 10倍紫菜重量的、pH为I 5的盐酸水溶液中进行浸泡；浸泡结束后，将浸泡液进行过滤得到滤液；并将残渣用I 5倍残渣重量的、pH为I 5的盐酸水溶液进行浸泡清洗、过滤,过滤后的清洗液和滤液合并得到清液；2)在步骤I)的清液中加入体积分数为50 100%的乙醇溶液进行沉淀，并进行过滤；再将上清液低温浓缩后，得到类菌胞素氨基酸粗品溶液；3)将步骤2)制备的粗品溶液通过阴离子交换树脂进行吸附，吸附结束后，采用NaOH溶液进行洗脱；将洗脱液低温浓缩后，再通过阳离子交换树脂进行吸附；吸附结束后，用pH2 5的盐酸溶液进行洗脱，最后将洗脱液低温干燥后得到类菌胞素氨基酸Porphyra-334ο上述步骤I)中用I 10倍(重量比)的pHl 5的盐酸水溶液进行浸泡,是浸泡2个小时。上述步骤3)中将粗品溶液通过阴离子交换树脂进行吸附，是将粗品溶液在4 40°C通过阴离子交换树脂以50 500mL/h流速进行吸附。用O. OlN的NaOH溶液进行洗脱，洗脱流速为I 10mL/min。上述步骤3)中的通过阳离子交换树脂进行吸附，是在4 40°C通过阳离子交换树脂以50 500mL/h的流速进行吸附，吸附结束后，用pH2 5的盐酸溶液洗脱，洗脱流速为I 10mT ,/mi η 本专利技术采用工业大生产的离子交换树脂，通过控制类菌胞素氨基酸在树脂上的吸附和解析过程，能够大量制备具有高纯度的类菌胞素氨基酸Porphyra-334，能够满足工业生产的要求。具体实施例方式实施例I :类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)粗品提取取20g的粉碎紫菜，用20g 200g(重量比)的pHl 5的盐酸水溶液在20°C分别提取O. 5、I、I. 5、2、2· 5、3、4小时，过滤，残渣(约18g)用I 5倍(重量比18 90g)的PHl 5的盐酸水溶液清洗，过滤后合并清液。在清液中加入清液体积5倍的50 100%的乙醇溶液沉淀，过滤之后，清液经过低温浓缩，得到的类菌胞素氨基酸粗品溶液。通过对类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的提取率的分析表明，提取2小时已经基本提取完全，再延长提取时间，提取率没有明显变化。实施例2 :通过阴离子交换树脂进行纯化取50mL的粗品溶液在4 40°C通过阴离子交换树脂D284(南开大学化工厂产，也可以采用其它厂家的、不同型号的产品)，以50 500mL/h的流速进行吸附，吸附结束后，采用O. 005,0. 01,0. 15,0. 2,0. 3,0. 4N的NaOH溶液进行洗脱，洗脱流速为I 10mL/min，洗脱液低温浓缩。通过对类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)在阴离子交换树脂的洗脱率的分析表明，O. OlN的NaOH溶液具有良好的洗脱效果，浓度低于O. OlN,洗脱效果不好，得率低；而NaOH溶液浓度过高，会引起类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的破坏，反而降低了洗脱率。实施例3 :通过阳离子交换树脂进行纯化取50mL的经过阴离子树脂的溶液，在4 40°C通过阳离子交换树脂D113 (南开大学化工厂产，也可以采用其它厂家的、不同型号的产品)，以50 500mL/h的流速进行吸附，吸附结束后，分别用PH 1、2、3、4的盐酸溶液洗脱，洗脱流速为I 10mL/min，洗脱液体积为I 10倍。洗脱液低温干燥得到类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)。通过对类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的洗脱率的分析，表明用pH为2的盐酸水溶液洗脱效果最好。过高或过低都会降低类菌胞素氨基酸Porphyra-334的得率。对制备的类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的检测首先采用质谱法进行鉴定对制得的产品进一步用HPLC进行纯化，收集分离的334nm处有吸收的组分，对它进行质谱分析，通过与类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)标准品比对，确定制得的产品中吸光成分是类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)。采用紫外分光光度法，通过与类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)标准品溶液比较,测出产品中类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的纯度为85. 4%。本专利技术的提取方法及确定的最佳工艺条件，可以大量的低成本的制备类菌胞素氨基酸(Porphyra-334),所制备的类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)可以用于化妆品中。权利要求1.，其特征在于，包括如下的步骤 1)首先将紫菜进行粉碎，然后加入到I 10倍紫菜重量的、pH为I 5的盐酸水溶液中进行浸泡；浸泡结束后，将浸泡液进行过滤得到滤液；并将残渣用I 5倍残渣重量的、pH为I 5的盐酸水溶液进行浸泡清洗、过滤,过滤后的清洗液和滤液合并得到清液； 2)在步骤I)的清液中加入体积分数为50 100%的こ醇溶液进行沉淀,并进行过滤；再将上清液低温浓缩后，得到类菌胞素氨基酸粗品溶液； 3)将步骤2)制备的粗品溶液通过阴离子交換树脂进行吸附，吸附结束后，采用NaOH溶液进行洗脱；将洗脱液低温浓缩后，再通过阳离子交換树脂进行吸附；吸附结束后，用pH2 5的盐酸溶液进行洗脱，最后将洗脱液低温干燥后得到类菌胞素氨基酸Porphyra-334o2.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的步骤I)中用PH为I 5的盐酸水溶液浸泡，是浸泡2个小时。3.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述的步骤3)中将粗品溶液通过阴离子交換树脂进行吸附，是将粗品溶液在4 40°C通过阴离子交換树脂以50 500本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张朝辉，高昕，许志恒，许加超，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：
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