粉煤灰制备Y型分子筛催化剂用于燃煤电厂脱硝的方法涉及燃煤电厂脱硝领域。首先，将燃煤电厂的固体废弃物粉煤灰置于马弗炉中煅烧，再与氢氧化钠在高温下熔融；然后在水浴加热的条件下搅拌，将混合液水热晶化，后用水洗涤至中性，干燥焙烧即得到分子筛的原粉。结合沸石材料特殊的孔道结构，进行离子的负载，得到具有一定催化活性的分子筛催化剂并应用于燃煤电厂的脱硝。本发明专利技术利用废弃物粉煤灰为原料，进行分子筛的合成和改性，得到了一种可以应用于电厂脱硝的催化剂，拓宽了粉煤灰的利用前景，实现粉煤灰的资源化利用，是一种满足可持续发展要求的绿色生产新方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种粉煤灰制备Y型分子筛并改性用于燃煤电厂催化脱硝的方法，为粉煤灰制备的沸石分子筛提供了新的用途。
技术介绍
近年来，随着科技的进步和エ业的发展，煤炭作为化石燃料在我国燃料比重中处于举足轻重的地位，作为煤炭的衍生品粉煤灰的排放量也逐年増加，目前，粉煤灰多数用于制造水泥、混凝土等附加值较低的建筑行业，大部分仍然是就地堆放或进行填埋处理，这不 仅占用了大量的宝贵的土地资源而且容易形成二次污染，粉煤灰沸石化是实现粉煤灰资源化利用的有效途径。粉煤灰的主要成分是硅铝酸盐，包含了分子筛合成过程中所需要的硅源和铝源，这为利用粉煤灰合成沸石分子筛提供了理论上的支持。中国专利CN101503202A公开了ー种利用粉煤灰制备高纯沸石的方法，该方法利用氢氧化钠和经过球磨粒度为O. I μ m 80 μ m的粉煤灰颗粒水热反应I天 3天，过滤得到硅铝元素的水溶液，添加三氧化ニ铝(Al2O3)或ニ氧化硅(SiO2)作为调节Si/Al比的硅源和铝源，在30°C 100°C的条件下水热反应I天 6天。该方法的有点事实现了粉煤灰的资源化和得到较强重金属或有机物吸附能力的粉煤灰沸石吸附剂，但从合成方法来说，反应需要球磨、添加硅源或铝源、反应时间太长、成本偏高。本专利利用水热合成法直接进行分子筛的合成，得到了结晶度高，改性后催化活性好的沸石产品。燃煤电厂烟道气中的氮氧化物控制技术主要分为两大类生成前的控制、生成后的烟气脱硝。生成前控制主要采用低氮燃烧技术，虽然低氮燃烧技术在燃煤电厂已有应用，但其脱硝效率并不高，因此，烟气脱硝仍是燃煤电厂控制NOx污染的主要技术，烟气脱硝在燃煤电厂中常用的有SCR(选择性催化还原)和NSCR (选择性非催化还原)两种技木，其中催化剂的选择是SCR系统的核心和关键。本专利技术利用改性的粉煤灰基分子筛作为催化剂，氨气作为还原剂，将氮氧化物转化为氮气，且经过试验证明，改性后的催化剂解决了NH3-SCR (氨选择性催化还原)体系中常见的技术成本高，二次污染严重等问题，具有广阔的应用前景。此类方法制备的催化剂采用粉煤灰作为原料，实现了燃煤电厂垃圾的资源化利用，同时应用于电厂的脱硝。即解决了粉煤灰大量堆积和氮氧化物烟气排放所造成的环境污染问题，又拓宽了粉煤灰的利用途径，提高了粉煤灰的附加值。
技术实现思路
本专利技术提供一种应用粉煤灰制备脱硝催化剂的方法，以燃煤电厂的废弃物粉煤灰作为催化剂的原料和常见的金属离子的负载来制备催化脱硝的催化剂，解决了粉煤灰排放造成的环境问题，实现了粉煤灰的资源化利用。为实现粉煤灰制备脱硝催化剂，本专利技术以粉煤灰为原料，首先将粉煤灰在马弗炉中煅烧以去除粉煤灰中的多余的碳元素，然后将粉煤灰与氢氧化钠混合高温熔融，冷却至室温后加入水进行搅拌老化得到凝胶，将凝胶水热晶化，后用水洗涤样品至中性，干燥焙烧得到钠型Y分子筛原粉(以下记为NaY)。在NaY中加入硝酸铵溶液进行离子交換，后经洗涤、干燥、焙烧，得到氢型Y沸石分子筛的原粉(以下记为HY)。将原粉和铜离子、铁离子和锰离子的溶液混合，采用浸溃法引入活性离子，并用旋转蒸发的方法将溶液蒸干，以保证活性离子的负载量，经浸溃后的原粉烘干，煅烧即得到最终所需要的脱硝催化剂的产品。具体エ艺方法如下I.粉煤灰除碳把电厂的粉煤灰在空气氛中升温至700°C 800°C，煅烧6h IOh以去除粉煤灰中的碳，除碳后的粉煤灰中各元素的含量见表I所示；2.原料加碱除碳后的粉煤灰与氢氧化钠(NaOH，分析纯)固体混合；在此步骤中，氢氧化钠作为活化剂，溶解粉煤灰中的硅铝等元素，氢氧化钠与粉煤灰的质量比为1.4 I I. I l(g氢氧化钠/g粉煤灰)；3.高温熔融混合后的粉煤灰和氢氧化钠放置在马弗炉中高温煅烧，煅烧后在空气气氛中冷却至室温，煅烧条件在空气气氛中升温至500°C 650°C焙烧6h 8h ;4.产品的老化、晶化及成型在水浴50°C 80°C的条件下加入IOOml 150ml水搅拌溶解，搅拌24h 48h静置老化，老化后放置在静态高压釜中进行晶化，晶化一段时间后，取出洗涤沸石产品至中性，干燥焙烧，冷却至室温后取出得到NaY型分子筛；实现此步骤的条件是水浴搅拌过程中，样品与水的质量比为I : 5.5 I 7. O (g样品g水)之间，老化温度为50°C 70°C，老化时间为12h 36h，晶化温度为100°C 150°C，晶化时间为24h 48h，焙烧温度为450°C 550°C，焙烧时间为4h 8h ;5.氢型沸石分子筛载体的制备在得到的NaY型(钠型沸石分子筛)沸石产品中加入硝酸铵(NH4NO3，分析纯)溶液进行离子交換，硝酸铵的质量分数为8% 12%的硝酸铵溶液，沸石产品与硝酸铵溶液的体积比为I : 50 I : 150(g分子筛/ml溶液)，在75°C 90°C的水浴条件下搅拌Ih 3h，水洗之后在80°C 120°C真空干燥箱中干燥24h 48h，在450°C 550°C的条件下煅烧5h 10h，得到所需的氢型沸石分子筛，记为HY6沸石分子筛的改性(I)Cu离子型催化剂的制备配制浓度为O. 015mol/l O. 025mol/l的硝酸铜 (Cu(NO3)2 · 3H20，分析纯)溶液，将分子筛原粉与硝酸铜溶液按照I : 25 I : 150 (g分子筛/ml溶液)进行搅拌混合,在50°C 80°C的水浴条件下搅拌2h 5h进行离子负载，负载后在温度60°C 80°C的水浴条件下进行旋蒸，在80°C 120°C的真空干燥箱中进行真空干燥12h 36h，干燥后，在400°C 500°C的马弗炉中煅烧5h 8h，待马弗炉中的温度降至室温后取出，得到所需的Cu离子型的改性催化剂；⑵Fe离子型催化剂的制备配制浓度为O. 015 O. 025mol/l的硝酸铁(Fe(NO3)3 · 9H20，分析纯)溶液，将分子筛原粉与硝酸铁溶液按照I : 25 I : 150 (g催化剂/ml溶液)进行混合，在50°C 80°C的水浴条件下搅拌2h 5h进行离子负载，负载后旋蒸以去除溶液中的水分，旋蒸的温度条件是60°C 80°C，在80°C 120°C的真空干燥箱中进行真空干燥12h 36h，干燥后在400°C 550°C的马弗炉中煅烧5h 8h，待马弗炉中的温度降至室温后取出，得到所需的Fe离子型改性催化剂；(3)Mn离子型催化剂的制备配制锰离子浓度为O. 015mol/l O. 025mol/l的硝酸锰(硝酸锰50%溶液，分析纯)溶液，将分子筛原粉与锰离子溶液按照I : 25 I : 150(g催化剂/ml溶液)进行混合,在50°C 80°C的水浴条件下搅拌,搅拌2h 5h进行离子负载，负载后在60°C 80°C的条件下进行旋蒸，在80°C 120°C的真空干燥箱中进行真空干燥12h 36h。干燥后，在400V 500で的马弗炉中煅烧5h 8h，待马弗炉中的温度降至室温后取出，得到所需的Mn离子型改性催化剂；本专利技术提供了ー种以电厂粉煤灰为原料，合成用于催化电厂脱硝分子筛催化剂的方法。该制备方法操作简单，药品价格低廉，原料的利用率高，可以将粉煤灰中的硅铝成分转化为沸石分子筛的有效成分，所得的分子筛催化的催化活性高选择性以及产率均很高。 该合成方法与现有的技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张润铎，李文迪，陈标华，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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