本发明专利技术公开了一种石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，包括：在石英纤维布上涂覆防护涂层，再涂覆磷酸铬铝基材料，其特征是所述涂覆防护涂层包括：取有机硅树脂、正硅酸乙酯、氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化铬溶胶、氧化锆溶胶、硅烷偶联剂，配制成第一层涂液和第二层涂液；将石英纤维布置于第一层涂液中进行浸渍后提拉、室温表干后，再置于第二层涂液中进行浸渍提拉、室温表干；然后在80～110℃温度下放置4～6h，进行预固化；将预固化后的涂覆有涂液的石英纤维布在130～170℃温度下固化5～8h，即制得有防护涂层的石英纤维布。本发明专利技术制得的材料具有耐高温、低介电、耐磨等优点，可用于航空航天领域，具有优良性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料纤维界面防护方法，涉及ー种石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法。特别适用于有界面复合防护涂层的石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备，采用本专利技术制备的界面复合防护涂层主要适用于以酸性磷酸铬铝为基体的纤维复合透波材料的纤维防酸腐蚀保护及热压保护。
技术介绍
闻温宽频天线罩材料技术是闻速精确制导航天武器的基础，是发展闻超首速地空导弹、反辐射导弹和巡航导弹不可缺少的关键技术之一，它直接制约着先进武器型号的发展。天线罩材料必须具有很低的线膨胀系数、优良的抗热冲击能力、足够的表面硬度、断裂韧性以及优良的抗雨蚀能力等特点。磷酸铬铝基体材料具有耐高温、高強度、介电性能优异、抗氧化、热膨胀系数小、カロエエ艺性好、成本低、生产周期短等特点。石英纤维具有介电常数低、介质损耗小，作为透波材料的增强纤维，具有弾性模量随温度升高而增加的罕见特性，保证了透波材料具有很高的透波率和机械强度。石英纤维增强的磷酸铬铝复合材料(即石英纤维增强磷酸铬铝透波材料)在高温透波领域具有较大应用前景，尤其是在3-5马赫长时间飞行和5-7马赫短时间飞行的飞行器上具有明显的应用优势。现有技术中，石英纤维增强的磷酸铬铝复合材料(即石英纤维增强磷酸铬铝透波材料)仍处于研发阶段，主要制约此类材料应用的技术瓶颈之ー为石英纤维的防护技木。对石英纤维的防护主要解决下述问题(I)石英纤维具有优良的耐酸特性，但石英纤维对酸性的磷酸铬铝敏感，酸性的磷酸铬铝尤其是高温下对石英纤维腐蚀严重，使得石英纤维的強度下降；(2)在高温条件下，石英纤维表面会析出ニ氧化硅晶体，影响纤维与磷酸铬铝基体的界面结合，也会使得复合材料的力学性能降低；(3)石英纤维增强的磷酸铬铝复合材料主要采用热压成型，脆性的无机填料会在热压时使石英纤维表面压痕，大大降低石英纤维的强度。由于石英纤维强度在无机纤维中较低，加之上述三种因素，石英纤维增强的磷酸铬铝复合材料的强度更低，使得磷酸铬铝透波材料的应用受到较大的限制。
技术实现思路
本专利技术的目的g在克服现有技术中的不足，提供ー种石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法。从而提供一种与磷酸铬铝界面相容性好、耐酸性优良、耐高温优异、并在石英纤维表面形成一层柔性膜的复合防护涂层的石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法。本专利技术的内容是ー种石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，包括在石英纤维布(或其它石英纤维增强材料)上涂覆防护涂层，在涂覆有防护涂层的石英纤维布上再涂覆磷酸铬铝基材料，其特征是所述在石英纤维布上涂覆防护涂层包括下列步骤a、配制第一层涂液以重量份计，其中有机硅树脂和溶胶(包括氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化铬溶胶、氧化锆溶胶)以实际固体物含量计，按有机硅树脂87 95份、正硅酸こ酯2 5份、氧化铝溶胶2. 5 6. 5份、氧化硅溶胶I 3份、氧化铬溶胶O. 5 I份、氧化锆溶胶O. I O. 2份、硅烷偶联剂O. I O. 3份的配比取各组分混合，即制得第一层涂液； b、配制第二层涂液以重量份数计，其中有机硅树脂和溶胶(包括氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化铬溶胶、氧化锆溶胶)以实际固体物含量计，按有机硅树脂3 12、正硅酸こ酯O. I O. 4份、氧化铝溶胶54 58份、氧化硅溶胶22 25份、氧化铬溶胶7 9份、氧化锆溶胶I. 5 2份、硅烷偶联剂2. 5 3份的配比取各组分混合，即制得第二层涂液； C、涂覆两层涂液在室温下，将所述石英纤维布置于第一层涂液中进行浸溃后提拉I次，待涂膜室温表干(即在室温条件下待表面自然凉干)后，再在第一层涂液中进行浸溃后提拉I次，待涂膜室温表干后，再置于第二层涂液中进行浸溃提拉I次，将涂覆(即浸溃)有涂液的石英纤维布室温表干； d、预固化将表干的涂覆有涂液的石英纤维布在80 110°C温度下放置4 6h，进行预固化； e、固化将预固化后的涂覆有涂液的石英纤维布在130 170°C温度下固化5 8h，即制得有防护涂层的石英纤维布。本
技术实现思路
还可以包括下列步骤在制得的有防护涂层的石英纤维布上再涂覆磷酸铬铝基材料，烘干，叠放平整，然后按照模压成型エ艺制备透波材料，热压成型エ艺參数可以为120°C预固化2小时，再经120°C、4 MPa热压I小时，再经165°C、8 MPa热压lOmin，再经180°C、8 MPa热压3. 5小时，即制得石英纤维增强磷酸铬铝透波材料。也可以同现有技术中的其它方法。本专利技术的内容中步骤a和步骤b中所述的有机硅树脂可以为甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂中的ー种或两种的混合物。本专利技术的内容中步骤a和步骤b中所述的氧化铝溶胶可以是由以硝酸铝为前驱体的溶胶凝胶法制备的纳米级溶胶，具体制备过程如下 以重量份计，取25 32份九水合硝酸铝(Al (NO3)3 · 9H20)溶解于35 45份蒸馏水中，配成硝酸铝溶液；取30 40份蒸馏水稀释30 36份质量百分比浓度为28%的氨水溶液，配成氨水稀释溶液；将氨水稀释溶液在30°C 40°C下(缓慢)滴加到硝酸铝溶液中，滴加完后搅拌反应2 4小时，再升温至80 90°C，回流7 10小吋，即制得氧化铝溶胶。本专利技术的内容中步骤a和步骤b中所述氧化硅溶胶可以是由以正硅酸こ酯为前驱体的溶胶凝胶法制备的纳米级溶胶，具体制备过程如下 以重量份计，取6 11份正硅酸こ酯溶解于10 18份无水こ醇中，配成正硅酸こ酯醇溶液；取5 10份质量百分比浓度为36%-38%的盐酸，用60 80份蒸馏水稀释，配成盐酸稀释溶液；将盐酸稀释溶液在30°C 40°C下(缓慢)滴加到正硅酸こ酯醇溶液中，滴加完后升温至60 80°C，回流5 8小吋，即得氧化硅溶胶。本专利技术的内容中步骤a和步骤b中所述的氧化铬溶胶可以是以硝酸铬为前驱体的溶胶凝胶法制备的纳米级溶胶，具体制备过程如下 以重量份计，取25 32份硝酸铬溶解于25 35份蒸馏水中，配成硝酸铬溶液；取15 25份蒸馏水稀释15 25份质量百分比浓度为28%的氨水溶液，配成氨水稀释溶液；将氨水稀释溶液在30°C 40°C下(缓慢)滴加到硝酸铬溶液中，滴加完后升温至80 90°C，回流5 8小吋，即得氧化铬溶胶。本专利技术的内容中步骤a和步骤b中所述的氧化锆溶胶可以是由以氯氧化锆为前驱体的溶胶凝胶法制备的纳米级溶胶，具体制备过程如下 以重量份计，取5 10份氯氧化锆溶解于40 50份蒸馏水中，配成氯氧化锆溶液；取I 3份草酸溶解于40 50份蒸馏水中，配成草酸溶液；将草酸溶液在50°C 70°C下(缓慢)滴加到氯氧化锆溶液中，滴加完后反应O. 5 I小时；再升温至70 90°C，回流4 8小时，即得氧化锆溶胶。本专利技术的内容中步骤a和步骤b中所述的硅烷偶联剂可以为Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三こ氧基硅烷、以及环氧改性有机硅树脂中的ー种。本专利技术的内容中所述蒸馏水可以替换为去离子水。 与现有技术相比，本专利技术具有下列特点和有益效果 (1)本专利技术采用两层不同含量的有机硅树脂与小量无机纳米溶胶复合的涂层，利用有机硅树脂柔性，避免了刚性无机纳米粒子对石英纤维表面的压痕，利用纳米无机粒子耐磨性、耐高温性，提高了石英纤维耐酸性；利用ニ层结合技术提高了石英纤维与磷酸铬铝基体间界面相客性，同时相比于只用有机硅树脂作防本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，包括在石英纤维布上涂覆防护涂层，在涂覆有防护涂层的石英纤维布上再涂覆磷酸铬铝基材料，其特征是所述在石英纤维布上涂覆防护涂层包括下列步骤 a、配制第一层涂液以重量份计，其中有机硅树脂和溶胶以实际固体物含量计，按有机硅树脂87 95份、正硅酸こ酯2 5份、氧化铝溶胶2. 5 6. 5份、氧化硅溶胶I 3份、氧化铬溶胶O. 5 I份、氧化锆溶胶O. I O. 2份、硅烷偶联剂O. I O. 3份的配比取各组分混合，即制得第一层涂液； b、配制第二层涂液以重量份数计，其中有机硅树脂和溶胶以实际固体物含量计，按有机硅树脂3 12、正硅酸こ酯O. I O. 4份、氧化铝溶胶54 58份、氧化硅溶胶22 25份、氧化铬溶胶7 9份、氧化锆溶胶I. 5 2份、硅烷偶联剂2. 5 3份的配比取各组分混合，即制得第二层涂液； C、涂覆两层涂液在室温下，将所述石英纤维布置于第一层涂液中进行浸溃后提拉I次，待涂膜室温表干后，再在第一层涂液中进行浸溃后提拉I次，待涂膜室温表干后，再置于第二层涂液中进行浸溃提拉I次，将涂覆有涂液的石英纤维布室温表干； d、预固化将表干的涂覆有涂液的石英纤维布在80 110°C温度下放置4 6h，进行预固化； e、固化将预固化后的涂覆有涂液的石英纤维布在130 170°C温度下固化5 8h，即制得有防护涂层的石英纤维布。2.按权利要求I所述石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，其特征是步骤a和步骤b中所述的有机硅树脂为甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂中的ー种或两种的混合物。3.按权利要求I所述石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，其特征是步骤a和步骤b中所述的氧化铝溶胶，具体制备过程如下 以重量份计，取25 32份九水合硝酸铝溶解于35 45份蒸馏水中，配成硝酸铝溶液；取30 40份蒸馏水稀释30 36份质量百分比浓度为28%的氨水溶液，配成氨水稀释溶液；将氨水稀释溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷永林，霍冀川，仇义霞，田帅，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：
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