一种磷掺杂锡酸锌透明导电膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于发光材料领域，其公开了一种磷掺杂锡酸锌透明导电膜的制备方法，包括步骤：制备ZnO∶SnO2∶ZnHPO4陶瓷靶材；对镀膜设备的腔体进行真空处理；调整磁控溅射镀膜工艺参数，进行镀膜处理。本发明专利技术制备的磷掺杂锡酸锌透明导电膜，该薄膜对可见光平均透过率为75～90％，最低电阻率为5.6×10-4Ω·cm，表面功函数5.3eV；该薄膜是制作OLED等器件的透明导电阳极的优良材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光电材料领域，尤其涉及ー种磷掺杂锡酸锌透明导电膜。本专利技术还涉及ー种磷掺杂锡酸锌透明导电膜的制备方法和应用。
技术介绍
透明导电薄膜是把光学透明性能与导电性能复合在一体的光电材料，由于其具有优异的光电特性，成为近年来的研究热点和前沿课题。目前在应用上绝大多数的透明导电薄膜材料都是使用掺锡氧化铟(Sn-doped In2O3,简称ITO薄膜)。ITO性能稳定，制备エ艺简单，生产的重复性好，一直是占领市场主导地位的材料。在柔性发光器件、塑料液晶显示器和塑料衬底的太阳电池等中有广泛的应用前景。但是，虽然ITO薄膜是目前综合光电性能优异、应用最为广泛的ー种透明导电薄膜材料，但是铟有毒，价格昂贵，稳定性差，存在铟扩散导致器件性能衰减等问题，人们カ图寻找ー种价格低廉且性能优异的ITO替换材料。其中，掺杂氧化锌体系是国内外研究的热点，氧化锌廉价，无毒，经铝、镓、铟、氟和硅等元素的掺杂后可以得到同ITO相比拟的电学和光学性能，已成为最具竞争力的透明导电薄膜材料。。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供ー种通过改变薄膜制备エ艺来实现调节薄膜中P元素含量的磷掺杂锡酸锌透明导电膜的制备方法。本专利技术利用磁控溅射设备，制备磷掺杂锡酸锌薄膜(PZTO)，其制备流程如下(I)靶材的制备选用纯度为99. 9%的ZnO，SnO2和ZnHPO4粉体，经过均匀混合后，在900 1300°C下烧结，优选1200°C，制成Φ50Χ2ι πι的ZnO SnO2 ZnHPO4陶瓷靶材；其中，ZnO和SnO2占相同的摩尔比，ZnHPO4占总物质的摩尔量的O. 5 5% ;(2)将步骤⑴中的制得的ZnO SnO2 ZnHPO4陶瓷靶材和衬底间隔相对地装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体；用机械泵和分子泵把真空腔体的真空度抽至1.0Χ KT3Pa I. OX I(T5Pa,优选 6. OX KT4Pa ；(3)调整磁控溅射镀膜エ艺參数为溅射功率为30 160W，优选100W ;工作压强O. 2 I. 5Pa，优选I. OPa,以及氩气和氢气混合工作气体(其中，氢气含量I 15% (体积比))的流量15 25sCCm，优选20sCCm ;然后进行镀膜处理，制得所述磷掺杂锡酸锌透明导电膜(ΡΖΤ0，下同)。本专利技术制得的磷掺杂锡酸锌透明导电膜，该导电膜的可见光平均透光率大于85%，电阻率为大于5.6Χ10_4Ω · cm，表面功函数为5. 3eV ;这种磷掺杂锡酸锌透明导电膜有望在应用于有机半导体材料中，用于制备有机太阳能电池，有机场效应晶体管，有机电致发光器件，有机光存储，有机非线性材料或有机激光器件等。上述薄膜的制备所用的衬底是蓝宝石片、石英片或硅片中的任ー种。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点、本专利技术制备磷掺杂锡酸锌透明导电膜，通过调整磁控溅射镀膜エ艺參数和工作气体中氢气含量，制备磷掺杂锡酸锌薄膜(PZTO)，得到的薄膜对可见光平均透过率大于85%，最低电阻率为5. 6Χ10_4Ω ·αιι，表面功函数5. 3eV，是制作OLED等器件的透明导电阳极的优良材料。附图说明图I为本专利技术的磷掺杂锡酸锌薄膜制备エ艺流程图；图2为本专利技术的实施例I得到薄膜样品的透射光谱，由紫外可见分光光度计测试得到；图3是本专利技术的不同氢气含量下制备PZTO薄膜的电阻率变化曲线；电阻率的测试是由四探针电阻测试仪，测出薄膜的方块电阻，乘以薄膜的厚度得到的电阻率；图4是本专利技术的不同ZnHPO4含量的PZTO薄膜的表面功函数变化曲线；由表面功函数仪测试所得。具体实施例方式本专利技术利用磁控溅射设备，如图I所示，制备磷掺杂锡酸锌薄膜(PZTO)，其制备流程如下(I)靶材的制备选用纯度为99. 9%的ZnO，SnO2和ZnHPO4粉体，经过均匀混合后，在900 1300°C下烧结，优选1200°C，制成Φ50Χ2ι πι的ZnO SnO2 ZnHPO4陶瓷靶材；其中，ZnO和SnO2占相同的摩尔比，ZnHPO4占总物质的摩尔量的O. 5 5% ;(2)将步骤⑴中的制得的ZnO SnO2 ZnHPO4陶瓷靶材和衬底间隔相对地装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体；用机械泵和分子泵把真空腔体的真空度抽至1.0Χ KT3Pa I. OX I(T5Pa,优选 6. OX KT4Pa ；(3)调整磁控溅射镀膜エ艺參数为溅射功率为30 160W，优选100W ;工作压强O. 2 I. 5Pa，优选I. OPa,以及氩气和氢气混合工作气体(其中，氢气含量I 15% (体积比))的流量15 25sCCm，优选20sCCm ;然后进行镀膜处理，制得所述磷掺杂锡酸锌透明导电膜。上述步骤S2中所用的衬底是石英片衬底，且被用之前需进行清洗处理，如依次用丙酮、无水こ醇和去离子水超声清洗，然后惰性气体，如氮气吹干或惰性气氛下烘干。本专利技术制得的磷掺杂锡酸锌透明导电膜，该导电膜的可见光平均透光率为75 90%，电阻率为大于5. 6Χ10_4Ω · cm，表面功函数为5. 3eV ;这种磷掺杂锡酸锌透明导电膜有望在应用于有机半导体材料中，用于制备有机太阳能电池，有机场效应晶体管，有机电致发光器件，有机光存储，有机非线性材料或有机激光器件等，如图3和4所示。图3是本专利技术的不同氢气含量下制备PZTO薄膜的电阻率变化曲线；电阻率的测试是由四探针电阻测试仪，测出薄膜的方块电阻，乘以薄膜的厚度得到的电阻率。图4是本专利技术的不同ZnHPO4含量的PZTO薄膜的表面功函数变化曲线。由表面功 函数仪测试所得。下面对本专利技术的较佳实施例作进ー步详细说明。实施例I选用纯度为99. 9%的ZnO，SnO2和ZnHPO4粉体。其中ZnO和SnO2占相同的摩尔比，ZnHPO4占总物质的摩尔量的I. 5%，1200°C下烧结成Φ50Χ2_的ZnO SnO2 ZnHPO4陶瓷靶材，并将靶材装入磁控溅射设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水こ醇和去离子水超声清洗石英片衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0X10_4Pa，溅射功率为100W，氩氢混合气含氢量为5% (体积比)，气流量为20sCCm，压强调节为I. OPa进行薄膜制备，制得磷掺杂锡酸锌薄膜(PZTO)。该薄膜的电阻率为5.6Χ10_4Ω · cm，可见光透光率为90%，表面功函数5. 3eV，如图2所示。 实施例2选用纯度为99. 9%的ZnO，SnO2和ZnHPO4粉体。其中ZnO和SnO2占相同的摩尔比，ZnHPO4占总物质的摩尔量的2. 5%，900°C下烧结成Φ50Χ2_的ZnO SnO2 ZnHPO4陶瓷靶材，并将靶材装入磁控溅射设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水こ醇和去离子水超声清洗石英片衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到I. OX 10_3Pa，溅射功率为30W，氩氢混合气中含氢量为8% (体积比)，气流量为15sCCm，压强调节为I. 5Pa进行薄膜制备，制得磷掺杂锡酸锌薄膜(PZTO)。该薄膜的电阻率为9Χ10_4Ω 可见光透光率为88%，表面功函数5. 3eV0实施例3选用纯度为99. 9%本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种磷掺杂锡酸锌透明导电膜的制备方法，包括如下步骤 选用ZnO、SnO2和ZnHPO4为原材料，研磨成粉体后经高温烧结处理，制得ZnO SnO2 ZnHPO4 陶瓷靶材； 将上述制得的ZnO SnO2 ZnHPO4陶瓷靶材和衬底间隔相对地装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体中，所述真空腔体的真空度为I. OX 10_3Pa I. OX 10_5Pa ； 调整磁控溅射镀膜エ艺參数为溅射功率为30 160W，工作压强0. 2 I. 5Pa，以及氩气和氢气混合工作气体的流量15 25Sccm ;然后进行镀膜处理，制得所述磷掺杂锡酸锌透明导电膜。2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述ZnO与SnO2等摩尔，ZnHPO4为总物质的摩尔量的0. 5 5%。3.根据权利要求I或2所述的制备方法，其特征在于，所述高温烧结处理的温度范围为900 1300。。。4.根据权利要求I...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，王平，陈吉星，冯小明，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，
类型：发明
国别省市：