本发明专利技术公开一种β-胡萝卜素的β-环糊精包合物的制备方法，按一定的质量比称取β-胡萝卜素和β-环糊精；β-胡萝卜素用适量的二氯甲烷溶解，β-环糊精用适量的去离子水溶解；边搅拌边将β-环糊精的水溶液加入β-胡萝卜素的二氯甲烷溶液中，放入高压釜中密封；在恒温高压釜中通入CO2至一定的压力，停止进气，使温度和压力达到平衡，然后恒温恒压搅拌2小时进行包合；接着缓慢释放CO2流体，冷却，取出高压釜中悬浊液放入冰箱中结晶3小时，去除上层的清液，25℃真空干燥或冷冻干燥即可得到红色粉末状包合物。通过超临界CO2制备的包合物具有优良的热稳定性、抗光解性和抗氧化性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物制备领域，更具体地讲，涉及￠-胡萝卜素的￠-环糊精包合物的ー种新的制备方法。
技术介绍
^ ー胡萝卜素是ー种抗氧化剂，具有解毒作用，是维护人体健康不可缺少的营养素，在抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化上有显著的功能，并进而防止老化和衰老引起的多种退化性疾病。另外，在促进动物的生育与成长也具有较好的功效。但是由于P -胡萝卜素在光、热、氧气及活泼性较强的自由基离子的存在下，易被氧化，且不溶于水，限制它 在食品、医药等领域的应用。改变3-胡萝卜素的水溶性和提高其稳定性是人们广泛关注的技术难点。鉴于此，目前国内外主要采用微胶囊、环糊精、脂质体等作为￠-胡萝卜素的载体，以克服P -胡萝卜素易被氧化及不溶于水等不足。环糊精作为载体，文献中介绍的制备￠-胡萝卜素的￠-环糊精包合物方法主要有研磨法、饱和水溶液法、喷雾干燥法等。饱和水溶液法，即主客体以ー定比例在溶液中通过搅拌包合形成沉淀，经静置、过滤、干燥得到包合物。难溶性药物可加入少量丙酮或异丙酮等有机溶剂溶解，在水中溶解性大的药物加入某些熔剂以促使包合物析出。该方法带来有机溶剂的残留，然而包封率也很低。研磨法，P -环糊精中加入2— 5倍量的水研匀，加入客分子药物充分混匀，研磨成糊状，经低温干燥，熔剂洗涤，再干燥即得到包合物。虽然没有有机溶剂的残留，但造成^ -胡萝卜素和P -环糊精结构的破坏，包封率也没有明显提高。喷雾干燥法，此法适用于难溶性或疏水性药物、易溶于水的药物、遇热后性质较稳定的药物，制得的包合物可增加药物溶解度，提高生物利用度。喷雾干燥法的温度相对高，受热时间短则产率相对较高。即包封率随温度升高而增加，但温度升高时￠-胡萝卜素易氧化，而超临界CO2制备包合物，温度较低时反而有较高的包封率，一定程度上避免了制备过程中0 -胡萝卜素的氧化。现有0 -胡萝卜素的0 -环糊精包合物的制备方法存在着包封率低、残留有机溶齐U、制备过程复杂和制备周期长等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种超临界ニ氧化碳法制备P -胡萝卜素的P -环糊精包合物的方法。为实现以上目的，本专利技术公开以下技术方案ー种￠-胡萝卜素的环糊精包合物的制备方法，包括以下步骤按一定的质量比称取胡萝卜素和环糊精，所述一定的质量比为胡萝卜素￠-环糊精等于I :8 — I :20 ;卜胡萝卜素用适量的ニ氯甲烷溶解，所述适量是指恰使￠-胡萝卜素完全溶解于ニ氯甲烷；￠-环糊精用适量的去离子水溶解，所述适量是指恰使3 -环糊精完全溶解于去离子水；边搅拌边将3 -环糊精的水溶液加入胡萝卜素的ニ氯甲烷溶液中，放入高压釜中密封；在恒温高压釜中通入CO2至一定的压力，停止进气，使温度和压カ达到平衡，然后恒温恒压搅拌2小时进行包合，所述恒温是指32°C—45°C中的任ー恒定温度，所述一定的压カ是指9. 00—20. 00 Mpa中的任一恒定压力；接着缓慢释放CO2流体，冷却，取出高压釜中悬浊液放入冰箱中结晶3小时，去除上层的清液，25°C真空干燥或冷冻干燥即可得到红色粉末状包合物。所述一定的质量比优选￠-胡萝卜素￠-环糊精等于I :10。作为ー个优选方案，所述恒温是指35°c,所述一定的压カ是指16. 20Mpa。作为又ー个优选方案，所述恒温是指35°C,所述一定的压カ是指12. 66Mpa。作为又ー个优选方案，所述恒温是指32°C,所述一定的压カ是指11. 50Mpa。 本专利技术的优点在于1、采用超临界ニ氧化碳法制备P -胡萝卜素的P -环糊精包合物，与饱和水溶液法比较，本专利技术通过引入有机溶剂溶解￠-胡萝卜素，促进￠-胡萝卜素包封，同时通过在制备过程中缓慢放气这一歩，利用超临界ニ氧化碳流体高的溶解性溶解有机溶剂将其除去，不仅避免了包合物中有机溶剂的残留，而且显著提高￠-胡萝卜素的包封率和稳定性；与研磨法比较，避免了研磨过程中胡萝卜素和卜环糊精结构的破坏，更为重要的是显著提高了包封率；与喷雾干燥法比较，超临界CO2制备包合物，温度较低时反而有较高的包封率，一定程度上避免了制备过程中￠-胡萝卜素的氧化。2、采用超临界流体ニ氧化碳制备￠-胡萝卜素的￠-环糊精包合物，与现有的方法，如饱和水溶液法、研磨法等比较，不仅简化了制备过程，而且显著缩短了制备包合物所需要的时间，制备的包合物为粉末状、顔色均一、重现性好、无有机溶剂残留。通过超临界CO2制备的包合物热稳定性、抗光解性和抗氧化性都明显提高，表明￠-胡萝卜素的稳定性可以通过与￠-环糊精包合来提高，这样就为￠-胡萝卜素在食品、医药和化妆品等领域的稳定性奠定了一定的基础。附图说明图I为e -胡萝卜素的红外光谱图。图2为P -环糊精的红外光谱图。图3为超临界CO2法制备的P -胡萝卜素的P -环糊精包合物的红外光谱图。图4为纯0 -胡萝卜素和超临界CO2法制备的P -胡萝卜素的P -环糊精包合物分别在80 V水浴中吸光度值随时间的变化。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术做详细说明，实施例的作用仅是解释而非限定本专利技术。实施例一超临界Co2法制备e -胡萝卜素的e -环糊精包合物。准确称量￠-胡萝卜素0.0300g，￠-环糊精0.3000g。P -胡萝卜素用I. 5ml的ニ氯甲烷溶解，P -环糊精用15ml的去离子水溶解，边搅拌边将P -环糊精溶液加入到P -胡萝卜素溶液中；然后将混合液置于高压釜中，密封，于35°C恒温水浴中至温度恒定，通入ニ氧化碳至压カ为16. 20MPa，停止进气，恒温恒压搅拌(搅拌速度约为800转/分)2小时；接着缓慢放气，冷却，取出釜中悬浊液放入冰箱中结晶3小时，去除上层的清液，25°C真空干燥(或冷冻干燥)即可得到红色粉末状 包合物0. 2809go包合率为85. 7%, ^ -胡萝卜素回收率为60. 4%。包合率为用无水こ醇洗过的包合物的吸光度值与相同质量包合物的吸光度值之间的比值的百分率。实施例ニ 超临界CO2法制备0 -胡萝卜素的P -环糊精包合物。准确称量P -胡萝卜素0. 0300g, ^ -环糊精0. 3000go ^ -胡萝卜素用I. 5ml的ニ氯甲烷溶解，P -环糊精用15ml的去离子水溶解，边搅拌边将P -环糊精溶液加入到P -胡萝卜素溶液中；混合液放于高压釜中，密封，放入32°C恒温水浴中至温度恒定，然后通入ニ氧化碳至压カ为11. 50MPa,停止进气，恒温恒压(搅拌速度约为800转/分)2小时；缓慢放气，冷却，取出釜中悬浊液放入冰箱中结晶3小时，去除上层的清液，然后真空干燥得到包合物0.2441。包合率为76.7%。￠-胡萝卜素的回收率为56%。实施例三超临界Co2法制备e -胡萝卜素的e -环糊精包合物。准确称量P -胡萝卜素0. 0300g, ^ -环糊精0. 3000go ^ -胡萝卜素用I. 5ml的ニ氯甲烷溶解，P -环糊精用15ml的去离子水溶解，边搅拌边将P -环糊精溶液加入到P -胡萝卜素溶液中；混合液放于高压釜中，密封，放入35°C恒温水浴中至温度恒定，然后通入ニ氧化碳至压カ为12. 66MPa,停止进气，恒温恒压(搅拌速度约为800转/分)2小时；缓慢放气，冷却，取出釜中悬浊液放入冰箱中结晶3小时，去除上层的清液，然后冷冻干燥得到包合物0.2108g。包合率为87.1%。￠-胡萝本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种￠-胡萝卜素的￠-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤按一定的质量比称取￠-胡萝卜素和￠-环糊精，所述一定的质量比为0-胡萝卜素0-环糊精等于I :8 — I :20 胡萝卜素用适量的ニ氯甲烷溶解，所述适量是指恰使e -胡萝卜素完全溶解于ニ氯甲烷；3 -环糊精用适量的去离子水溶解，所述适量是指恰使3 -环糊精完全溶解于去离子水；边搅拌边将0-环糊精的水溶液加入0-胡萝卜素的ニ氯甲烷溶液中，放入高压釜中密封；在恒温高压釜中通入CO2至一定的压カ，停止进气，使温度和压カ达到平衡，然后恒温恒压搅拌2小时进行包合，所述恒温是指32°C—45°C中的任ー恒定温度，所述一定的压カ是指9. 00—20. 00 Mpa中的任一恒定压力；接着缓慢释放CO2流体，冷却...
【专利技术属性】
技术研发人员：安学勤，刘锋，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。