本发明专利技术提供一种有效地制备具有均匀碱分布的碱纤维素的方法。更具体地说，本发明专利技术提供一种制备碱纤维素的方法，其包括使浆粕与碱金属氢氧化物溶液在移动过滤平面上接触以进行真空过滤来收集残留在所述过滤平面上的接触产物的接触过滤步骤，和将所述接触产物脱液的脱液步骤；和一种使用所述碱纤维素制备纤维素醚的方法。本发明专利技术还提供一种制备碱纤维素的装置，其包括：连续水平真空过滤器型接触器，其包括：在水平方向移动的水平过滤平面，用于将浆粕引入到所述移动过滤平面上的浆粕入口，用于将碱金属氢氧化物溶液喷淋到引入的浆粕上的喷淋口，能对所述移动过滤平面进行真空抽吸的真空泵，和用于收集在使所述浆粕和所述碱金属氢氧化物溶液在所述移动过滤平面上接触以进行真空过滤后残留在所述过滤平面上的接触产物的出口。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备碱纤维素的方法和一种使用如此获得的碱纤维素制备纤维素醚的方法。
技术介绍
就纤维素醚的制备而言，已知的是使碱性溶液与高度纯化的浆柏接触以制备相应的碱纤维素和用醚化剂使所得碱纤维素醚化的方法。通过正确地控制其取代度，作为最终 产物获得的纤维素醚变成水溶性的。水溶性的纤维素醚包含水不溶性部分，所述水不溶性部分有时降低了纤维素醚水溶液的透光度或作为污染物损害了纤维素醚的商品价值。这种不溶性部分似乎由于低取代部分的存在而引起，所述低取代部分不具有足够的取代基从而不能溶于水中。为什么存在不溶性部分的一个原因在于碱纤维素中的碱分布不均匀。这种碱的作用包括使纤维素溶胀以改变浆柏中的其晶体结构并从而促进醚化剂的渗透；催化与环氧烷的醚化反应；和作为烷基卤的反应物。没有与碱性水溶液接触的一部分浆柏不参与反应，因而作为不溶部分残留。碱纤维素均匀性的不足直接导致不溶部分。广泛使用的制备碱纤维素的方法包括如下方法，其包括如下步骤将碱以醚化反应刚好所需的量加入粉末状浆柏(其通过将浆柏粉碎获得)，和将它们机械混合(日本专利申请审查公开No. 60-050801/1985和日本专利申请未经审查的公开No. 56-002302/1981)。然而，在这种方法中，碱没有均匀地分布于浆柏中。没有与碱接触的浆柏没有变成纤维素醚并作为未反应部分残留于最终产物中，从而降低了纤维素醚的质量。为了避免这种问题，如日本专利申请未经审查的公开No. 60-040101/1985中所述，提出了包括如下步骤的方法将浆柏片浸入过量碱性溶液中以让浆柏充分地吸收碱和然后在压力下挤压所得浆柏以去除超过预期量碱的过量碱。当工业上应用这种方法时，通常使一支持轴穿过卷绕成卷状的浆柏的中心管，提高卷绕的浆柏，从而将其从地平面上升高，或将卷绕成卷状的浆柏放在滑动垫木上以让浆柏自由旋转；和将浆柏引入浸没槽中同时使浆柏展开成浆柏片。然而，在这种方法中，有时继续操作变为不可能，因为在浸入过程中浆柏片被拉动并拉断。此外，大量生产需要非常大的浸没槽来将浆柏片浸入其中一定时间，这是不利的，因为不容易获得用于安装这种槽的足够空间或投资成本变大。另一方面，当浆柏为碎屑状时，减压变得不均匀，这是由于所得滤饼中缺少平坦表面使得碱纤维素中的碱分布不均匀，导致质量变差。另一方面,在日本纤维素学会(Cellulose Society of Japan)编辑并在2000年11 月 10 日出版的“Cellose No Jiten (Encyclopedia of Cellulose) ”的第 433 页中，描述了针对粘胶制备的制备碱纤维素的方法，所述方法包括如下步骤将浆柏加入碱性溶液以形成粥状浆料和通过压浆机挤压浆料。尽管使用浆柏片导致的一些问题可以被解决，但压浆机导致不均匀挤压，使得碱纤维素中的碱分布变得不均匀，导致质量降低。此外，由于挤压性能中的局限，难以单独通过这种方法制备具有较低碱含量(这是作为纤维素醚的原材料所需的)的碱纤维素。因此，难以将这种方法用于制备纤维素醚。在日本专利申请审查公开No. 03-073562/1991中描述了制备具有期望组成的纤维素醚的方法，其包括如下步骤从纤维素和过量碱制备碱纤维素，和用亲水性溶剂洗涤碱纤维素以去除碱。然而，这种方法需要大规模设备和许多步骤。此外，亲水性溶剂残留于碱纤维素中并引起与醚化剂的副反应，使得与醚化剂的反应效率下降。此外，这种方法需要中和洗涤液体或回收碱使得它不适合于纤维素醚的工业化生产。
技术实现思路
本专利技术提供一种有效地制备具有均匀的碱分布的碱纤维素的方法。在本专利技术的一个方面中，因此提供一种制备碱纤维素的方法，其包括使浆柏与碱金属氢氧化物溶液在移动过滤平面上接触以进行真空过滤来收集残留在所述过滤平面上的接触产物的接触过滤步骤，和将所述接触产物脱液的脱液步骤。在本专利技术的另一方面中，还提供一种制备纤维素醚的方法，其包括使这种碱纤维素和醚化剂反应的步骤。在本专利技术的再一方面中，还提供一种制备碱纤维素的装置，其包括连续水平真空过滤器型接触器，其包括在水平方向移动的水平过滤平面，用于将浆柏引入到所述移动过滤平面上的浆柏入口，用于将碱金属氢氧化物溶液喷淋到如此引入的浆柏上的喷淋口，能对所述移动过滤平面进行真空抽吸的真空泵，和用于收集在使所述浆柏和所述碱金属氢氧化物溶液在所述移动过滤平面上接触以进行真空过滤后残留在所述过滤平面上的接触产物的出口 ；和用于将从所述出口如此收集的接触产物脱液以获得滤饼的脱液器。根据本专利技术，可通过使由于浆柏趋于漂浮在碱金属氢氧化物溶液中而没有与碱金属氢氧化物溶液接触并因此没有被碱金属氢氧化物溶液润湿的浆柏最少化来有效地制备碱在其中均匀分布的碱纤维素。结果，可有效地制备具有高透明度的纤维素醚。附图说明图I示出了制备碱纤维素的装置的实例；图2示出了从过滤平面的宽度方向观察的螺杆型整平设备的实例；和图3示出了从上面观察的叶片型整平设备。具体实施例方式将用于本专利技术的浆柏可包括木材浆柏和棉短绒浆柏。所述木材可包括针叶树如松树、云杉和铁杉，和阔叶树如桉树和枫树。将用于本专利技术的浆柏可为粉末状或碎屑状。粉末状浆柏可通过将浆柏片粉碎来获得且为粉末状。通常使用平均粒径为10至1，000 μ m的浆柏粉末，但粉末浆柏不局限于此。制备粉末状浆柏的方法不受限定。例如，可使用粉碎机如切碎机和锤式粉碎机。制备浆柏碎屑的方法不受限定。例如，它们可通过用现有切割设备如纵切切割器切割浆柏片来获得。从成本上考虑，有利的是使用能连续切割的切割设备。碎屑的平面面积优选为4至10，OOOmm2,更优选为10至2，500mm2。平面面积小于4mm2的各种碎屑可能难以制备，平面面积大于10，OOOmm2的各种碎屑可能难以处理，例如，当将其引入连续水平真空过滤器型接触器和/或脱液器中时。本文中所用的术语“碎屑的平面面积”是指六面体碎屑(假定各浆柏碎屑具有六面体形状)的六个面面积中的最大面、面积。将用于本专利技术的碱金属氢氧化物溶液没有特别限定，只要它能生产碱纤维素。从经济角度来看，它优选是氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，特别优选氢氧化钠的水溶液。作为用于将碱性氢氧化物溶解于其中的溶剂，通常使用水，但可使用低级醇(优选具有I至4个碳原子的醇)或其它惰性溶剂，或它们的组合物。碱金属氢氧化物溶液的浓度优选为23至60重量％，更优选35至55重量％。低于23重量％的浓度可能在经济上是不利的，这是由于在获得纤维素醚的后道步骤中，醚化剂和水之间的副反应发生。此外，可能不能获得具有期望取代度的纤维素醚，如此制备的纤维素醚水溶液可能在透明度方面较差。另一方面，超过60重量％的浓度可能使得由于粘度的提高而难以对该溶液进行处理。应注意优选保持提供来与浆柏接触的碱金属氢氧化物溶液的浓度恒定以使碱纤维素的组成稳定化并确保纤维素醚的透明度。根据本专利技术，在接触过滤步骤中，可使用例如连续水平真空过滤器型接触器。连续水平真空过滤器型接触器不受限定，只要它能移动水平过滤平面并连续反复真空过滤和通过操控阀或类似物来收集残留于过滤平面上的接触产物。接触器的形状可优选包括平板、平带和复盘(multiple-pan)。图I示出了包括连续水平真空过滤器型接触器10和用于将连续水平真空过滤器型接触器中制本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
2011.02.21 JP 2011-0344681.一种制备碱纤维素的方法，包括 使浆柏与碱金属氢氧化物溶液在移动过滤平面上接触以进行真空过滤来收集残留在所述过滤平面上的接触产物的接触过滤步骤，和 将收集的所述接触产物脱液以获得滤饼的脱液步骤。2.根据权利要求I所述的制备碱纤维素的方法，其中，通过改变所述过滤平面的移动速度或所述浆柏和碱金属氢氧化物溶液的接触距离来调节所述滤饼中包含的碱金属氢氧化物与浆柏中的固体组分的重量比(碱金属氢氧化物/浆柏中的固体组分)。3.根据权利要求I或2所述的制备碱纤维素的方法，其中，所述滤饼中包含的碱金属氢氧化物与浆柏中的固体组...
【专利技术属性】
技术研发人员：成田光男，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：
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