对聚合物分散体进行蒸汽汽提以提高杀微生物剂的稳定性制造技术

一种用来对聚合物分散体中的杀微生物剂进行稳定化的方法，该方法包括：提供水性聚合物分散体和蒸汽；在汽提塔中使得所述水性聚合物分散体和蒸汽接触；将所述蒸汽与所述水性聚合物分散体分离；向所述水性聚合物分散体中加入至少一种杀微生物剂。

Steam stripping of polymer dispersions in order to improve the stability of biocides

A method for the polymer dispersion in microbicide is stabilized, the method comprises: providing an aqueous polymer dispersion and steam; the aqueous polymer dispersion and steam contact in the stripper; the steam dispersion separation from the aqueous polymer; to the aqueous polymer dispersion with at least a microbicide body.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种对聚合物分散体(或者在本文中称为分散体)进行汽提 的方法，该方法作为对杀微生物剂进行稳定化的处理方式。在本文中，杀微生物剂表示下式所示的3-异噻唑啉酮其中Y是包含1-18个碳原子的垸基或取代垸基；包含约2-8个碳原子的 未取代的或卤代的烯基或炔基；包含约3-12个碳原子的环烷基或取代环烷基 或取代的环烷基；最高包含约10个碳原子的芳烷基或卤代、低级烷基取代或低 级烷氧基取代的芳垸基；或者包含最高约10个碳原子的芳基或卤代、低级垸基 取代或低级垸氧基取代的芳基，或氢；X和X'是氢，卣素或(q-C4)烷基；X和 X'合并起来为稠合芳基。存在一些非常重要的杀微生物剂种类。 一些物质已经产业化，广泛用来抑 制细菌、真菌和藻类的生长。 一些例子是甲基异噻唑啉酮和5-氯-2-甲基-3-异噻唑啉酮，2-甲基-3-异噻唑啉酮，2-正辛基-3-异噻唑啉酮和l,2-苯并-3-异噻唑啉酮。使用异噻唑啉酮化合物作为杀微生物剂，特别是使用3-异噻唑啉酮来控 制乳液中微生物的生长，是本领域普通技术人员众所周知的。但是在聚合物分 散体中使用异噻唑啉酮的一个问题在于，这些化合物会被聚合物分散体中发现 的氧化剂和还原剂破坏，从而降低异噻唑啉酮防止微生物生长的功效。
技术介绍
作为一种解决该问题的方法，本领域的人们施涂对这些杀微生物剂进行稳 定化。 一般来说，人们通过使用无机金属化合物在分散环境下对异噻唑啉酮化 合物进行稳定化。这些无机金属化合物包括但不限于金属硝酸盐和金属的硝酸 盐。另外，人们众所周知可以将铜用作稳定剂。尽管这些金属有助于使得杀微 生物剂组分稳定化，但是在许多应用中经常不希望使用这些金属。具有较高价 态的金属化合物会降低分散体的稳定性。使得分散体稳定性降低会产生凝聚 物，这些凝聚物被称为凝胶，其会降低分散体的性能。本专利技术通过对分散体进行汽提，从而改进异噻唑啉酮的稳定性，从而缓解 了对这些金属化合物的需要。
技术实现思路
在本专利技术中提供了一种用来对水性聚合物分散体中的杀微生物剂进行稳 定化的方法，该方法包括提供水性聚合物分散体和蒸汽(steam);在汽提塔中使得所述水性聚合物分散体和蒸汽接触；将所述蒸汽与所述水性聚合物分散体分离；其中在所述水性聚合物分散体和蒸汽在所述汽提塔中接触之后，加入至少 一种杀微生物剂。本专利技术的水性聚合物分散体可通过乳液聚合、微乳液聚合或悬浮聚合制 备。特别的，通过溶液聚合法形成的聚合物不包括在本专利技术中。在本文中，蒸汽定义为惰性气体，或者用水蒸气饱和的非冷凝的惰性气体 的组合。所述聚合物分散体和蒸汽混合物可以在间歇式或连续式汽提设备中接触。 如果采用连续方式，进料可以并流或逆流的。在本文中，并流表示分散体 和蒸汽一起流入和流出汽提塔。在本文中，逆流表示分散体从蒸汽流出的位置 流入汽提塔，蒸汽从分散体流出的位置流入汽提塔。汽提塔设备可以以间歇式、单步连续式或多步连续式工艺进行操作。为此， 可以将单独的汽提塔、多个汽提塔、单独的冷凝器或多个冷凝器用作所述汽提 设备。本领域普通技术人员目前所知的任意汽提设备均可用于本专利技术。可用于本专利技术的汽提设备的非限制性例子包括间歇式真空容器、有夹套的单通过壳管 式热交换器，多通过壳管式热交换器和螺旋热交换器。在汽提设备的壳内可具 有单独的管或多个管。在本专利技术的一个实施方式中，在将物料加入汽提塔之前，将至少一种杀微 生物剂加入所述聚合物分散体和蒸汽混合物中。在本专利技术的第二个实施方式 中，在所述聚合物分散体和蒸汽混合物已进行过汽提之后，再将至少一种杀微 生物剂加入所述聚合物分散体和蒸汽混合物中。可用于本专利技术的杀微生物剂的非限制性例子包括甲基异噻唑啉酮和5-氯-2-甲基-3-异噻唑啉亂2-甲基-3-异噻 唑啉酮,2-正辛基-3-异噻唑啉酮和1,2-苯并-3-异噻唑啉酮或其混合物。本专利技术的分散体聚合物在低于8(TC的温度下进行汽提。在更高温度(例如 高于8(TC)下进行汽提会造成不希望出现的性质，例如形成凝胶以及分散体聚 合物使得设备结垢。化合物混合物中剩余的杀微生物剂的量可以随时间测量。这被称为杀微生 物剂稳定性。本专利技术的一个优点是在5(TC储存7天之后，在汽提过的稳定化的 材料中发现的初始的异噻唑啉酮的量比类似处理的未汽提的样品中的量高最 多达80重量％。在5CTC保持14天之后，在汽提过的稳定化的材料中发现的初 始异噻唑啉酮的量比类似处理的没有经过汽提的样品中的量高最多达45重量 %。以下给出了用来说明本专利技术一些优点的非限制性实施例。实施例测试方法热稳定化测试将28克分散体样品置于5(TC的烘箱中。7天之后，取出1克样品，根据 以下方法进行活性成分分析。在14天末，再对1克样品进行分析。通过以下 方法测量材料中异噻唑啉酮化合物的含量。结果与O时间的参比样相比较。所 述参比样是未置于烘箱中的样品。参比样一收到就立刻分析。异噻唑啉酮含量测量用去离子水，以9份水l份分散体的比例稀释分散体样品。混合样品， 将异噻唑啉酮萃取入水(水性)相。对样品进行离心，提取清澈的液相。将清澈的液体注入HPLC测试仪器，例如Agilent 1100 Series,以测量异噻唑啉酮的含量。^MM^汽提的样品与未汽提的样品的异噻唑啉酮稳定性的比较 在5加仑的间歇式反应器中制备了聚合物分散体。该分散体是丙烯酸丁酯 /苯乙烯水基分散体。该分散体聚合物用表面活性剂和丙烯酸单体稳定化。所得分散体的固体含量未53-54重量％ 。分散体的最终pH值为6. 8-7. 8， 粘度小于200cp。所述聚合物样品分成四份。每一份包括通过以下方式加入的甲基异噻唑啉 酮(MIT)和氯代甲基异噻唑啉酮(CMIT)的组合 第1份批料聚合后加入异噻唑啉酮。 第2份批料聚合后2小时之后加入异噻唑啉酮。 第3份批料完成后加入异噻唑啉酮，然后分散体样品进行蒸汽汽提。 第4份样品进行蒸汽汽提，然后加入异噻唑啉酮。汽提过的样品通过单步连续汽提塔三次进行汽提。汽提过程中蒸汽与分散 体的相对流速为1:5。如果汽提过的样品表现出改进的稳定性，则在热稳定性 测试之后，作为比较的未汽提的样品将具有较低的杀微生物剂浓度。再将样品置于5(TC的烘箱中2周。在第O天、处于烘箱内第7天、第14 天测量每种样品中的MIT含量和CMIT含量，以测试分散体中杀微生物剂的稳 定性。上面的第2份是参比样品，保持时间用来表示汽提所需的时间。实验结果列于下表表l<table>table see original document page 6</column></row><table>保持2小时，加入杀微生物剂天MIT含量(ppm)CMIT含量(ppm)0272.530.7了40.5014410表3 加入杀微生物剂，然后汽提天MIT含量(ppm)CMIT含量(ppm)0247.428.2724310.214148.90表4 汽提然后加入杀微生物剂天MIT含量(ppm)CMIT含量(ppm)0270.933.67242.26.61474.307天之后，两种未汽提的样品中的MIT含量都降至40-43ppm。 7天之后， 这些样品中的CMIT含量都降至Oppm。相比之下，7天之后，汽提过的样品中 的MIT含量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用来对水性聚合物分散体中的杀微生物剂进行稳定化的方法，该方法包括：　提供水性聚合物分散体和蒸汽；　在汽提塔中使得所述水性聚合物分散体和蒸汽接触；　将所述蒸汽与所述水性聚合物分散体分离；　至少一种杀微生物剂被加入所述水性聚合物分散体。

【技术特征摘要】
US 2007-9-24 60/994,9741. 一种用来对水性聚合物分散体中的杀微生物剂进行稳定化的方法，该方法包括提供水性聚合物分散体和蒸汽；在汽提塔中使得所述水性聚合物分散体和蒸汽接触；将所述蒸汽与所述水性聚合物分散体分离；至少一种杀微生物剂被加入所述水性聚合物分散体。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在使得所述水性聚合物分散体 和蒸汽在汽提塔中接触之前，加入所述至少一种杀微生物剂。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在使得所述水性聚合物分散体 和蒸汽在汽提塔中接触之后，加入所述至少一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：JK卡朋特，C古维亚，Z卢迪克，JJ文特尔，
申请(专利权)人：罗门哈斯公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]