一种脂肪族磺酸盐高效减水剂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种脂肪族磺酸盐高效减水剂的合成方法，属于高分子合成领域。采用丙酮、甲醛作为缩合单体，无水亚硫酸钠作为催化剂与磺化剂，整个制备过程包括丙酮-甲醛缩合物的制备、减水剂的合成及后处理。所制得的脂肪族磺酸盐高效减水剂的主要性能指标均达到了国标GB8076-2008《混凝土外加剂》中一等品的质量要求。与萘系高效减水剂相比，脂肪族磺酸盐高效减水剂具有更好的减水增强效果，尤其是具有较好的缓凝作用，适合混凝土的远距离输送，有利于配制高强高性能混凝土。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用无水亚硫酸钠、丙酮和甲醛为主要原料，两步合成脂肪族磺酸盐高效减水剂的方法，属于高分子合成领域。
技术介绍
減水剂是 目前研究和应用最广泛的混凝土外加剂之一，其基本作用是能够増加混凝土和水泥浆体的流动性、降低拌合水用量与水泥用量，使混凝土的水灰比降到最低并提高混凝土的硬化強度。脂肪族磺酸盐高效减水剂是ー种高减水、高增强的减水剂品种，因为具有抗高浓盐水溶液性能好和耐高温性能好的优点，最初在欧洲和美国被作为油井水泥减阻剂使用，满足了在深井作业时对水泥浆体要有良好的流动性和可泵送性的要求。与萘系减水剂相比，脂肪族磺酸盐高效减水剂具有減水率高、強度增长快、引气量小等优点，并且生产エ艺简单、生产周期短、生产和使用过程中对环境无污染，符合建设资源节约型和环境友好型社会的要求，受到了外加剂生产和使用単位的日益关注，对其生产エ艺和应用性能方面的研究也越来越活跃。利用亚硫酸钠、丙酮和甲醛制备脂肪族类减水剂已有多篇公开技术文献报道。陈小路等(脂肪族高效减水剂的合成与性能.商品混凝土，2011，05:23 25)指出了利用甲醛、丙酮、亚硫酸钠为主要材料合成脂肪族高效减水剂的方法。中国专利申请号200910029985. X公开申请了“ー种脂肪族高效减水剂及其制备方法”，指出脂肪族高效减水剂由下述质量百分比原料制成65°/Γ85%浓度的无水亚硫酸钠10°/Γ18% ;969TlOO%浓度的对氨基苯磺酸钠5% 10% ;30% 40%浓度的氢氧化钠O. 5% 2% ；99%"100%浓度的丙酮8% 15% ；36. 59Γ37. 5%浓度的甲醛15% 35% ;水余量。中国专利申请号200910029201. 3公开申请的“一种低成本脂肪族高效减水剂的制备方法”中包括以下步骤首先，在反应釜中放入部分水及磺化剂，进行磺化剂水解反应；然后，在上述溶液中滴入酮类化合物，进行磺化回流反应；接着，向溶液中滴加醛类化合物，进行羰基化反应，控制滴加速度使釜内温度維持在35V 55°C，其间加入部分水以维持所需较低温度；然后，快速滴加剰余醛类化合物使温度升至90°C 95°C，进行高温缩合反应；最后，加入剰余的水，混合冷却后得到液体脂肪族高效减水剂。另外中国专利申请号200310123840.9 “脂肪族磺酸盐高效减水剂及其制备方法”采用含羰基的酮类化合物和醛类作为缩合単体，以亚硫酸盐为磺化剂，在碱性水溶液中进行缩合反应，制得分子量在300(Γ10000，分子中含有磺酸基、羧基、羟基等亲水基团的水溶性高分子缩合物。现如今，对于分步法合成脂肪族磺酸盐高效减水剂的制备エ艺和反应机理的研究工作开展不多。本专利首次采用两步法合成脂肪族磺酸盐系高效减水剂，该研究成果对于改善混凝土应用性能和拓宽脂肪族磺酸盐系高效减水剂应用范围等方面，具有积极的意义，同时也为エ业生产提供了必要的微观理论和实验数据
技术实现思路
本专利技术提出ー种脂肪族磺酸盐高效减水剂的合成方法，确定了脂肪族磺酸盐系高效减水剂的合成エ艺參数，包括原料配比、反应时间和反应温度，并优化了エ艺条件。本专利技术的技术方案是采用两步法合成脂肪族磺酸盐高效减水剂的，具体步骤包括如下 (1)丙酮-甲醛缩合物大分子的制备配制甲醛丙酮摩尔比I I.5 :1的混合溶液，在压强为O. 6MPa O. 7MPa，温度45°C 60°C，搅拌速率85r/mirTl00r/min条件下反应60min 90min,缩合反应完全后,制成丙酮-甲醒缩合液； (2)减水剂的合成反应将甲醛丙酮-甲醛缩合液无水亚硫酸钠按照摩尔比I:I :0. 35、. 45 (无水亚硫酸钠作为催化剂和磺化剂)，在压强为O. 6MPa O. 7MPa，温度为80°C 90°C,搅拌速率为100r/min 115r/min条件下反应2. 5h 3. 5h后，烘干蒸懼，得到浅棕色粘稠液体，即为脂肪族磺酸盐高效减水剂。所述甲醛、丙酮、亚硫酸钠均为分析纯。 所述步骤(2)中得到的脂肪族磺酸盐高效减水剂含水率为30 40wt%。聚合物在溶剂中的粘度是聚合物分子量直观表现，聚合物分子量越大，表现为粘度越大，既减水剂的粘度越大；水泥净浆流动度在一定程度上反应了减水剂的减水分散性能，水泥净浆流动度越高则分散性能越强。本专利技术的优点和积极效果 本专利技术在改善混凝土应用性能和拓宽脂肪族磺酸盐高效减水剂应用范围方面，都具有积极意义。所制得的脂肪族磺酸盐高效减水剂的主要性能指标均达到了国标GB8076-2008《混凝土外加剂》中一等品的质量要求。在掺量为8%时，減水率不小于26%，泌水率比不大于58%，初凝与终凝时间差分别为+90min和+llOmin，3d、7d、28d抗压强度比分别为185%、180%、151%。与萘系高效减水剂相比，脂肪族磺酸盐高效减水剂具有更好的減水增强效果，尤其是具有较好的缓凝作用，适合混凝土的远距离输送，有利于配制高强高性能混凝土。具体实施方法 以下结合实施例对本专利技术做进ー步描述，但本专利技术不限于以下所述范围。实施例I 本实施例的1#脂肪族磺酸盐高效减水剂的制备方法 (1)丙酮-甲醛缩合物大分子的制备配制甲醛丙酮摩尔比1:1的混合溶液，在压强为O. 6MPa,温度45°C,搅拌速率85r/min条件下反应60min,缩合反应完全后,制成丙酮-甲醛缩合液； (2)减水剂的合成反应将甲醛丙酮-甲醛缩合液亚硫酸钠按照摩尔比I:1 :0. 35(无水亚硫酸钠作为催化剂和磺化剂)，在压强为O. 6MPa，温度为80°C，搅拌速率为100r/min条件下反应2. 5h后，烘干蒸馏，得到含水率为40wt%的浅棕色粘稠液体，即为1#脂肪族磺酸盐闻效减水剂。实施例2 本实施例的2#脂肪族磺酸盐高效减水剂的制备方法与实施例I相同，具体的实验參数如表I所示。实施例3本实施例的3#脂肪 族磺酸盐高效减水剂的制备方法与实施例I相同，具体的实验參数如表I所示。 表I 实施例I 3的试验參数及得到的减水剂的性能权利要求1.，其特征在于具体步骤包括如下 (1)丙酮-甲醛缩合物大分子的制备配制甲醛丙酮摩尔比I I.5 :1的混合溶液，在压强为O. 6MPa O. 7MPa，温度45°C 60°C，搅拌速率85r/mirTl00r/min的条件下反应60min 90min,制成丙酮-甲醒缩合液； (2)减水剂的合成反应将甲醛丙酮-甲醛缩合液亚硫酸钠按照摩尔比I:1 O.35 O. 45，在压强为O. 6MPa O. 7MPa，温度为80°C 90°C，搅拌速率为100r/min 115r/min的条件下反应2. 5h 3. 5h后，烘干蒸馏，得到粘稠液体，即为脂肪族磺酸盐高效减水剂。2.根据权利要求I所述的脂肪族磺酸盐高效减水剂的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中得到的脂肪族磺酸盐高效减水剂的含水率为30 40wt%。全文摘要本专利技术公开了，属于高分子合成领域。采用丙酮、甲醛作为缩合单体，无水亚硫酸钠作为催化剂与磺化剂，整个制备过程包括丙酮-甲醛缩合物的制备、减水剂的合成及后处理。所制得的脂肪族磺酸盐高效减水剂的主要性能指标均达到了国标GB8076-2008《混凝土外加剂》中一等品的质量要求。与萘系高效减水剂相比，脂肪族磺酸盐高效减水剂具有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李如燕，孙可伟，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：