本发明专利技术涉及一种四氧化三锰纳米颗粒和纳米棒的制备方法。在室温下，将二价锰盐溶液和碱性溶液分别用两台蠕动泵把两种溶液同时滴加到一个正搅拌着的容器中，滴加完后继续搅拌5小时以上，过滤、洗涤、干燥可得到四氧化三锰的纳米颗粒或纳米棒。该方法反应条件温和，工艺简单，成本低，所得纳米四氧化三锰纯度高，分散性好，粒径分布较均匀。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种四氧化三锰纳米颗粒和纳米棒的制备方法，属于材料
技术介绍
四氧化三锰是尖晶石类的黑色四方结晶，被广泛用于催化、磁性材料和电化学领域。其微观形貌对性能有重要影响。因而纳米颗粒、纳米线、纳米立方等不同的形貌被制备出来，所采用的方法如溶胶凝胶法、水热或溶剂热法、模板法等。制备四氧化三锰最简单有效的方法是在二价锰盐中加入碱性物质和氧化剂，甚至直接用空气中的氧气作为的氧化齐U，但是通常用空气中的氧气作为氧化剂很难得到纯的四氧化三锰。美国《化学材料》(Chemistryof Materials 19 :5609_5616，2007)报道了环六亚甲基四胺与硝酸锰在20 80°C反应生成四氧化三锰纳米颗粒，颗粒大小分布在18-41nm。中国《应用化工》(App lied Chemical Industry 37 (11) :1335_1337，2008)报道了用硫酸锰为原料，氨水为沉淀剂，乙醇为表面活性剂，过氧化氢为氧化剂，在80°C下合成了平均尺寸50nm以下的四氧化三猛纳米颗粒。中国《北京化工大学学报》(Journal of BeijingUniversity of Chemical Technology 29(3) :74_78,2002)报道把氧气通入沸腾的硫酸猛溶液中，并向其中滴加氨水溶液制备四氧化三锰，并且在该体系中加入乙醇或二氯乙烷来改善四氧化三锰的分散性。以上方法反应温度较高，且需加入有机物来改善产品的分散性。
技术实现思路
本专利技术的特点在于反应温度为室温，二价锰盐为原料，氧化剂为空气中的氧气；产品的分散性好、纯度高；产品呈颗粒状或棒状。本专利技术所述的纳米四氧化三锰制备方法，关键之一在于保持二价锰盐和碱性溶液的相对浓度变化不大，解决的办法是通过两台蠕动泵以相同的流速把两种溶液进行滴加混合；关键之二在于控制蠕动泵流速以保证生成的氢氧化锰能充分的被空气中的氧气氧化成四氧化三锰。本专利技术的技术方案是在室温下，分别用两台蠕动泵将二价锰盐溶液和碱性溶液缓慢滴加在同一个搅拌着的容器中，二价锰盐和碱性溶液混合后发生如下反应Mn2++20H_ — Mn (OH) 23Mn (OH) 2+1/202 — Mn304+3H20滴加完后的液体溶液在空气中继续搅拌5小时以上，过滤并用水洗涤3次，80°C干燥可得到四氧化三锰的纳米颗粒或纳米棒。本专利技术所述二价锰盐可为醋酸锰或硫酸锰或氯化锰；碱性溶液可为氢氧化纳溶液或氢氧化钾溶液或氨水溶液；二价锰离子和氢氧根离子浓度比为I : 2。本专利技术中两台蠕动泵流速相同。本专利技术二价锰盐的浓度在0. 05 0. 75mol/L，氢氧根离子浓度在0. I I. 5mol/L,螺动泵流速0. 5 I. 2mL/min时,得到粒径为30_80nm的四氧化三猛纳米颗粒。本专利技术二价锰盐的浓度在O. 001 O. 05mol/L,氢氧根离子浓度在O. 002 O. lmol/L,螺动泵流速O. 001 O. 3mL/min时，得到直径约20nm长度为50_100nm的四氧化三猛一维纳米材料。附图说明图I为实施例一制备的四氧化三锰纳米颗粒的X光衍射谱(XRD)。图2为实施例一制备的四氧化三锰纳米颗粒的透射电镜(TEM)照片。图3为实施例二制备的四氧化三锰纳米棒的XRD谱图。图4为实施例三制备的四氧化三锰纳米棒的TEM照片。具体实施例方式实施例I分别配制O. 25mol/L的醋酸猛和O. 5mol/L氢氧化钠溶液各IOOmL,在室温下分别用蠕动泵把IOOmL氢氧化钠溶液和IOOmL醋酸锰溶液以I. OmL · mirT1的速度滴加到不断搅拌的烧杯中，滴加完成后继续搅拌10h，过滤并用二次蒸馏水清洗3次，把得到的固体在80°C下烘干即制得产品。XRD表征显示该产品为四氧化三锰(附图I所示)，样品的衍射峰与标准卡片吻合较好，且样品衍射强度较大且没有明显的杂峰出现，表明产品的纯度较高且结晶度好。图2的样品TEM显示该样品呈颗粒状，粒径大小分布在30-60nm，平均粒径42nm。实施例2分别配制O. 025mol/L的硫酸锰和O. 05mol/L氨水溶液，在室温下分别用蠕动泵把IOOmL该氢氧化钠溶液和硫酸锰溶液以O. 05mL · mirT1的速度滴加到不断搅拌的烧杯中，滴加完成后继续搅拌5h，过滤并用二次蒸馏水清洗3次，把得到的固体在80°C下烘干即制得XRD表征显示该产品为四氧化三锰(附图3所示)，样品的衍射峰与标准卡片吻合较好，且样品衍射强度较大且没有明显的杂峰出现，表明产品的纯度较高且结晶度好。图4的样品TEM显示该样品呈棒状，平均直径21nm，长度47_89nm。权利要求1.一种，其特征在于在室温下，分别用两台蠕动泵将二价锰盐溶液和碱性溶液缓慢滴加在同一个搅拌着的容器中，滴加完后的液体溶液在空气中继续搅拌5小时以上，过滤并用水洗涤3次，80°C干燥可得到四氧化三锰的纳米颗粒或纳米棒。2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的二价锰盐为醋酸锰或氯化锰或硫酸锰；所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾或氨水。3.根据权利要求I所述的，其特征在于二价锰盐的浓度在0. 05 0. 75mol/L，氢氧根离子浓度在0. I I. 5mol/L，二价锰离子和氢氧根离子浓度比为I : 2,螺动泵流速0. 5 I. 2mL/min时,得到四氧化三猛纳米颗粒。4.根据权利要求I所述的，其特征在于二价锰盐的浓度在0. 001 0. 05mol/L,氢氧根离子浓度在0. 002 0. lmol/L, 二价锰离子和氢氧根离子浓度比为I : 2，蠕动泵流速0. 001 0. 3mL/min时，得到四氧化三锰纳米棒。5.根据权利要求I所述的，其特征在于两台蠕动泵流速相同。全文摘要本专利技术涉及一种四氧化三锰纳米颗粒和纳米棒的制备方法。在室温下，将二价锰盐溶液和碱性溶液分别用两台蠕动泵把两种溶液同时滴加到一个正搅拌着的容器中，滴加完后继续搅拌5小时以上，过滤、洗涤、干燥可得到四氧化三锰的纳米颗粒或纳米棒。该方法反应条件温和，工艺简单，成本低，所得纳米四氧化三锰纯度高，分散性好，粒径分布较均匀。文档编号C01G45/02GK102627330SQ201210142320公开日2012年8月8日 申请日期2012年5月10日 优先权日2012年5月10日专利技术者余建国, 刘朝阳, 国术坤, 薛旭飞, 赵永男 申请人:天津工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余建国，刘朝阳，国术坤，赵永男，薛旭飞，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：
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