【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种参芪扶正注射液HPLC指纹图谱的构建方法，以及由此方法所得到的参芪扶正注射液HPLC标准指纹图谱，属于药物分析
技术介绍
参芪扶正注射液是以扶正补气中药党参、黄芪为原料制成的中药大输液，具有益气扶正、提高机体免疫力等作用，主要用于各类肿瘤的辅助治疗，在临床实践中证实其与抗肿瘤药物联合使用时，有减毒增效的作用。同时，也是冠心病、心绞痛、中风患者较理想的治疗药物，具有广阔的临床应用前景。 对中药注射液质量控制方法的深入研究始终是保证其稳定性和临床使用安全性的最重要的问题。在公开的200610098953. I号及200710136382. O的专利申请中均报道了有关参芪扶正注射液HPLC指纹图谱的报道。这两项专利申请公开中记载的方法的不足之处在于(1)供试品要通过AB-8大孔树脂柱分离纯化或者用水饱和正丁醇萃取4次随后进行浓缩等步骤制备，复杂繁琐，高温浓缩步骤容易引起成分变化，影响方法的重现性。测定有紫外吸收的酚酸类成分与无紫外吸收的皂苷类成分要用同样繁琐的方法分别制备供试品溶液，方法存在耗时长，使用有机溶剂多的缺陷。(2)指纹图谱采用多达5个非线性梯度进行测定，要用同样的条件分别测定有紫外吸收的酚酸类成分与无紫外吸收的皂苷类成分，一次测定的时间长达166分钟，条件复杂、耗时太长、耗流动相多、不易重现。(3)指纹图谱测定方法全程分别紫外208nm、266nm检测和ELSD检测，得到3张图谱，色谱峰信息重叠较多，重复测定，给分析带来不便。(4)指纹图谱所提供的化学信息不够，且所提供的色谱峰归属较少，仅有毛蕊异黄酮-7-0-β-D葡萄...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种参芪扶正注射液的指纹图谱的构建方法，其特征包括取参芪扶正注射液样品经O. 45 μ m微孔滤膜滤过，精密吸取75 μ 1，注入双泵双梯度高效液相色谱仪测定；色谱条件为采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，柱温30°C ;以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速为O. 6ml/min ;以紫外检测器与蒸发光散射检测器串联检测，且紫外检测波长由266nm /208nm切换的方式检测；理论塔板数按毛蕊异黄酮-7-0-β-D-葡萄糖苷峰计应不低于3000。2.根据权利要求书I所述参芪扶正注射液HPLC指纹图谱的构建方法，其特征是，所述色谱柱包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的预柱和分析柱，样品的前处理是运用双泵双梯度高效液相色谱仪，通过阀切换系统，实现样品的在线自动净化；阀切换系统由两个泵，一根预柱、一根分析柱通过高压回路转换阀连接而成，样品从进样器进样后，由装载泵将预处理流动相2%乙腈带入预处理柱，被测化合物被保留在预柱上，而水溶性杂质随预处理流动相排入废液中，之后将阀切换至与分析柱相接状态，分析泵用分析流动相将被测组分正冲入分析柱分离分析。3.根据权利要求书I所述参芪扶正注射液HPLC指纹图谱的构建方法，其特征是，采用乙腈-水为流动相进行梯度洗脱0min — 5min,乙腈由2% — 5% ；5min 一 30min,乙腈由5% —30% ；30min — 40min,乙臆由 30% — 60% ；40min — 40. 5min,乙臆由 60% — 90% ；40. 5min —50min,乙臆保持 90% ；50min — 50. 5min,乙臆由 90% — 2% ；50. 5min — 60min,乙臆由保持2% ;其中0 40分钟为指纹图谱采集及分析时间，40 60分钟为洗柱时间，记录O 40分钟的色谱图。4.根据权利要求书4所述参芪扶正注射液HPLC指纹图谱的构建方法，其特征是，以紫外检测器与蒸发光散射检测器先后串联检测，且紫外检测波长由266nm /208nm切换的方式检测，共检测出21个共有峰，以[9]号峰毛蕊异黄酮-7-0-β-D-葡萄糖苷为参照，各峰的保留时间与[9]号峰保留时间的比值分别为O. 14,0. 18,0. 25,0. 27,0. 33,0. 41,0. 66、O.75、I. 00、I...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏薇薇，童欣，曹晖，彭维，王永刚，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：
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