高折光率耐热双酚S环氧(甲基)丙烯酸酯及其合成方法技术

技术编号:7639391 阅读:321 留言:0更新日期:2012-08-04 15:05
本发明专利技术涉及高折光率耐热双酚S环氧(甲基)丙烯酸酯及其合成方法,属于光固化低聚物领域。双酚S和碳酸乙烯酯或者碳酸丙烯酯之一,以K2CO3,Na2CO3,BaCO3或MgCO3作催化剂,氮气氛围下反应得到产物1;双酚S或者产物1与环氧氯丙烷的反应;醚化反应后滴加NaOH水溶液,得到产物2;产物2溶于1,4二氧六环或N,N二甲基甲酰胺中,与丙烯酸或者甲基丙烯酸反应;通过红外进行监控反应终点情况,当环氧基团红外特征峰消失,反应结束。本发明专利技术通过引入高折光耐热刚性结构可以提高折射率和耐热性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新型高折光率耐热型双酚S环氧(甲基)丙烯酸酯树脂树脂的制备,属于光固化低聚物领域。
技术介绍
光固化技术是利用光为能源,引发具有光反应活性的液态物质快速转变为固态的过程。它作为一项节能和环保型新技术,具有高效、适应性广、经济、节能和环境友好等优点。光固化体系主要由低聚物、活性稀释剂和光引发剂组成,其中低聚物性能决定固化后涂膜的性能,如折光率、热稳定性和机械强度等。环氧丙烯酸酯是一种重要的光固化低聚物,它的特点是光固化反应速率很快,固化后硬度和拉伸强度大,膜层光泽度高,耐化学药品腐蚀性优异。一般是由环氧和丙烯酸经一步反应合成而得,另外也可以对合成的环氧丙烯酸改性。由于环氧和丙烯酸有多种结构可以选择,可通过分子设计来合成具有特定性能的环氧丙烯酸酯,因而其被广泛的应用在光固化涂料和胶黏剂中。目前在光固化领域,用量最大的环氧丙烯酸酯是双酚A环氧丙烯酸酯,但在一些特殊的涂料及胶黏剂应用中其远不能满足,因而合成具有高折射率耐热型的环氧丙烯酸酯,对产品进行升级,有着十分重要的意义。在理论上讲,通过引入闻折光耐热刚性结构可以提闻折射率和耐热性,另外若对合成的产物中含有这些基团,如ph-,-so2-等有较高的摩尔折射率热及稳定性,因而可以提高折射率耐热性。
技术实现思路
本专利技术的目的是合成一类具有高折射耐热的环氧丙烯酸酯。这种环氧丙烯酸酯可以直接作为主体树脂应用在光固化体系中,固化成 膜,从而具有很好工业应用价值。高折光双酚S环氧(甲基)丙烯酸酯,通式如下(I)权利要求1.双酚S环氧(甲基)丙烯酸酯,其特征在于,通式如下2.根据权利要求I所述的双酚S环氧(甲基)丙烯酸酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤 1)双酚S和碳酸乙烯酯或者碳酸丙烯酯之一摩尔比I: 1-1 4,双酚S质量的O.5% _1.5%的1(20)3,Na2CO3, BaCO3 或 MgCO3 作催化剂,在 150°C _240°C,氮气氛围下反应lh-4h,得到产物I ; 2)第一步反应为双酚S或者产物I与环氧氯丙烷的反应;双酚S与环氧氯丙烷在质量比I : 3-20进行投料,在氮气保护下搅拌使双酚S完全溶于环氧氯丙烷,升温至800C _120°C后加入双酚S质量的1% _5%的季铵盐,并在氮气保护下在801 _120°C醚化反应30-200min ;第二阶段反应滴加NaOH水溶液,NaOH与双酚S摩尔比为2 1,加碱时间为100-300min,得到产物 2 ; 3)第二步反应为产物2溶于1,4二氧六环或N,N 二甲基甲酰胺中,与丙烯酸或者甲基丙烯酸反应;将温度升至60°C -100°C,加入催化剂苄基三甲基氯化铵为产物2质量的1% _5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚加入量为产物2的O. 1%。-5%。,通过红外进行监控反应终点情况,当环氧基团红外特征峰消失,反应结束,得到产物3。3.根据权利要求2所述的双酚S环氧(甲基)丙烯酸酯的合成方法,其特征在于,还包括以下步骤产物3与3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷或者3-异氰酸基丙基三甲氧基硅烷反应;摩尔比为I : O. 1-2,阻聚剂为对羟基苯甲醚或者对苯二酚,其加入量是产物3的O.1%0 -5%。,催化剂二月桂酸二丁基锡,其加入量为产物3质量的20ppm-700ppm,反应温度为20°C -60°C,采用酯类或酮类作为溶剂;用红外监测反应物的监控反应终点情况,异氰酸根的特征峰消失时,即得到产物4。全文摘要本专利技术涉及高折光率耐热双酚S环氧(甲基)丙烯酸酯及其合成方法,属于光固化低聚物领域。双酚S和碳酸乙烯酯或者碳酸丙烯酯之一,以K2CO3,Na2CO3,BaCO3或MgCO3作催化剂,氮气氛围下反应得到产物1;双酚S或者产物1与环氧氯丙烷的反应;醚化反应后滴加NaOH水溶液,得到产物2;产物2溶于1,4二氧六环或N,N二甲基甲酰胺中,与丙烯酸或者甲基丙烯酸反应;通过红外进行监控反应终点情况,当环氧基团红外特征峰消失,反应结束。本专利技术通过引入高折光耐热刚性结构可以提高折射率和耐热性。文档编号C09J4/02GK102617416SQ20121006744公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月14日 优先权日2012年3月14日专利技术者李春光, 聂俊 申请人:北京化工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:聂俊李春光
申请(专利权)人:北京化工大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术