一种制备高活性可见光催化剂的方法技术

本发明专利技术属于可见光催化技术领域，具体为一种制备高活性可见光催化剂的方法。具体步骤为：采用管式电阻炉，使SrTiO3在高温下氨化，进行N掺杂；再在氮氢气中氢化，除去掺氮SrTiO3中的电学活性缺陷，使它的可见光催化的效率大大提高。本发明专利技术方法制备的具有高可见光催化活性的氧化物半导体光催化剂，在环境和能源领域具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于可见光催化
，具体涉及。
技术介绍
钛酸锶(SrTiO3)是一种优良的氧化物半导体光催化剂，由于它的宽禁带，SrTiO3只对能量高于3. 2eV的紫外光响应，而紫外光只占到达地球的太阳光谱中的一小部分(不足10%)，这使它在环境和能源领域的实际应用受到局限。掺杂非金属元素(如N)可以在价带上方引入掺杂能级，使SrTiO3的带隙变窄，进而能够利用光谱中能量比3. 2eV小的一部分可见光。另一方面氧化物半导体光催化剂(如SrTi03、Ti02)虽然是优良的光催化剂，但它们的光催化效率还不够高，提高它们的光催化效率也是光催化工作的主要任务之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种可见光催化效率高，且制备工艺简单的可见光催化剂的制备方法。本专利技术提出的可见光催化剂的制备方法，是基于氮掺杂和氢化的协同效应实现的，前者扩展氧化物催化剂可利用光谱的范围，后者除去催化剂中的电学活性缺陷，阻止光生载流子复合，提高光催化效率。具体步骤如下 I、采用管式电阻炉，使SrTiO3在高温下氨化，目的是进行N掺杂；氨化操作步骤为将经过清洗的SrTiO3晶片，置于石英片上，使用石英杆将SrTiO3晶片和石英片一起送到石英管中间的加热位置，记为位置A ;在石英管中通流动的氨气，流量为20-60 L/h，时间5—6分钟；然后开启管式电阻炉，升温速率为40— 50 V /min，达到设定的温度800_950°C后，保持恒温2-5 h;关闭管式电阻炉，使SrTiO3晶片在位置A处自然冷却至室温。这样完成了氨化操作。2、在氮氢气中氢化，目的是除去掺氮SrTiO3中的电学活性缺陷；氢化操作步骤为 先将管式电阻炉升温至预定温度900-1100°C，在石英管中通流动的氮氢混合气体(混合气体中，按体积比可为=H2 4—10%,N2 96—90 %)，流量为20_60L/h，时间5_6分钟；将经过上步处理的SrTiO3晶片置于石英片上一起送到石英管中间的加热位置A，维持加热时间10-180 min ;然后使用石英杆将SrTiO3晶片连同石英片一同移到石英管的后端位置，记为位置B，快速冷却至室温，冷却速率300-500°C /min，冷却速率由氮氢混合气体流量控制。本专利技术方法可以用于制备具有高可见光催化活性的新型氧化物半导体光催化剂，在环境和能源领域具有广泛的应用前景。附图说明图I是本专利技术的样品制备装置图。图2是可见光催化的一个实验实例。图中纵轴表示加载不同样品的MB在可见光照射一定时间后的吸收度，横轴表示波长。曲线I表示没有加载任何样品的情况，曲线II表示加载原始的SrTiO3的情况，曲线III表示加载氨化的SrTiO3的情况，曲线IV表示加载依次氨化和氢化的SrTiO3的情况。图中标号1表不两端开口的石英管，2表不管式电阻炉，3表不SrTiO3晶片样品，4表示承载SrTiO3样品的石英片，A表示加热或自然冷却的位置，B表示快速冷却的位置。具体实施例方式下面结合附图和实施例具 体描述本专利技术。一、氨化操作 SrTiO3晶片依次在丙酮和去离子水中超声清洗各15分钟，吹干，置于石英片4上，使用石英杆将SrTiO3样品3和石英片4 一起送到石英管I中的位置A，在石英管I中通流动的氨气，流量在20-60 L/h, 5-6分钟后，开启管式电阻炉2，升温速率为40_50°C /min，待达到设定的温度(800-950°C)后，保持恒温加热一定时间(2-5 h)，关闭管式电阻炉2，使样品3在位置A自然冷却至室温。这样完成了氨化操作。二、氢化操作 先将管式电阻炉2升温至预定温度(900-1100°C)，在石英管I中通流动的氮氢气(混合气体中，按体积比可为=H2 4—10%,N2 96—90 %)，流量为20_60L/h，5_6分钟后将需要氢化的样品3置于石英片4上一起送到石英管I中的加热位置A，维持加热预定时间(10-180min)，然后使用石英杆将样品3连同石英片4 一同拉到石英管I中的位置B快速冷却，冷却速率约300-500°C /min，冷却速率由氮氢气流量控制。图2给出了一个具体实例，具体条件是氨化温度900°C，氨化时间3 h，氨气流量40 L/h ;氢化温度1000°C,氢化时间O. 5 h,氮氢气流量40 L/h ;光催化时间为20 h,光源为400 1中压汞灯(抱以6118)，采用滤色片邛420+084 (江苏海安教育光学镜片厂)滤去紫外光和其他不需要的可见光，只保留波长435和405 nm的蓝光。吸收度的高低反映MB的浓度，曲线I-IV的高低差异反映相应MB的浓度的差别。因此，曲线II和曲线I几乎重合，说明可见光照下MB没有被SrTiO3分解；曲线III比曲线I低，说明氨化的SrTiO3可以利用可见光分解MB，这一可见光催化活性源于替代位的氮元素掺杂导致的带隙变窄；曲线IV与曲线III低更多，说明氨化再氢化的SrTiO3比仅仅氨化的样品分解更多的MB，也就是说前者的可见光催化效率显著高于后者。在依次氨化和氢化的样品中，氨化实现了氮掺杂，使SrTiO3带隙变窄，从而可以利用一部分可见光催化分解MB，而氢化除去了氮掺杂样品中的电学活性缺陷，阻止了光生载流子复合，使它的可见光催化的效率大大提高。这是一种新型的获得高活性可见光催化的方法。权利要求1. ，其特征在于具体步骤如下 (1)采用管式电阻炉，使SrTiO3在高温下氨化；氨化操作步骤为 将经过清洗的SrTiO3晶片，置于石英片上，使用石英杆将SrTiO3晶片和石英片一起送到石英管中间的加热位置，记为位置A ;在石英管中通入流动的氨气，氨气流量为20-60 L/h，通入时间为5-10分钟；然后开启管式电阻炉加热，升温速率为40—50 °C/min，达到设定的温度800-950°C后，保持恒温2-5 h ;关闭管式电阻炉，使SrTiO3晶片自然冷却至室温； (2)在氮氢气中氢化，除去掺氮SrTiO3中的电学活性缺陷；氢化操作步骤为 先将管式电阻炉升温至预定温度900-1100°C，在石英管中通入流动的氮氢混合气体，混合气体中，按体积比为=H2 4—10%,N2 96—90 %，混合气体流量为20_60L/h，通入时间为5-10分钟；将经过上步处理的SrTiO3晶片置于石英片上一起送到石英管中间的加热位置A，维持加热时间10-180 min ;然后使用石英杆将SrTiO3晶片连同石英片一同移到石英管的后端位置，记为位置B，快速冷却至室温，冷却速率300-500°C /min,冷却速率由氮氢混合气体流量控制。全文摘要本专利技术属于可见光催化
，具体为。具体步骤为采用管式电阻炉，使SrTiO3在高温下氨化，进行N掺杂；再在氮氢气中氢化，除去掺氮SrTiO3中的电学活性缺陷，使它的可见光催化的效率大大提高。本专利技术方法制备的具有高可见光催化活性的氧化物半导体光催化剂，在环境和能源领域具有广泛的应用前景。文档编号B01J23/02GK102614861SQ20121006332公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月12日 优先权日2012年3月12日专利技术者孙涛, 陆明 申请人:复旦大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙涛，陆明，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：