本发明专利技术属于化工领域，具体涉及一种无废水制备苯达松的方法。本发明专利技术的技术方案是：以靛红酸酐为起始原料，在异丙胺胺解生成酰胺的步骤以非质子型极性溶剂为反应介质，经氯磺酸磺化和环合步骤，直接用碱液提取，直接得到苯达松水剂。本发明专利技术的有益效果是产率高，全程收率达到85%以上，整个过程不产生废水，并且原料易得，操作简单，易于工业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，具体涉及。
技术介绍
苯达松是一种常用的除草剂，化学名称为3-异丙基(1H)-苯并-2，I, 3-噻二嗪-4- (3H)-酮2，2 二氧化物，适合用于水稻、小麦、玉米、高梁等多种作物和牧场毒草，对阔叶杂草和莎草科杂草有优异的防治效果。苯达松具备高效、低毒、杀草谱广、无药害、与其他除草剂混用性好等长处，能同时防治一年或多年生杂草。苯达松的合成方法有很多，但在生产中主要有以下两条路线，即邻氨基苯甲酸甲酯路线和靛红酸酐路线，邻氨基苯甲酸甲酯路线的合成方法是先以异丙氨基磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯反应，然后再用甲醇钠关环得到苯达松(DE3428837，Tait A. et al.，Farmaco 2005, 60, 653 - 663)，国内早期也曾用此法生产；靛红酸酐路线的方法为靛红酸酐和异丙胺反应得到邻氨基苯甲酰异丙胺，再在2-甲基吡啶存在下，用三氧化硫或氯磺酸进行磺化，然后在三氯氧磷作用下进行环合得到苯达松(DE2710382，CN1063688)，苯达松与氢氧化钠反应生成钠盐最终以水剂形式市售，合成过程如下图所示权利要求1.，其特征在于按照以下步骤进行 (1)异丙胺胺解 将靛红酸酐和异丙胺分别溶于非质子型极性溶剂中，于50 60 0C下将异丙胺溶液滴加至靛红酸酐溶液中，滴毕保温反应0. 5 I小时，得到透明均一溶液，减压蒸除溶剂，烘干得到邻氨基苯甲酰异丙胺，以下简称“酰胺”，直接备用； (2)氯磺酸磺化 将2-甲基吡啶溶于二氯乙烷中，冷却至0 X’并且在0 X条件下向其中滴加氯磺酸，得到复盐；将步骤(I)中得到的酰胺用二氯乙烷分散，加热至50飞0 0C ;将上述复盐与用二氯乙烷分散的酰胺快速混合，于50 0C反应3小时，应完毕后冷却至室温； (3)水解环合 向上述反应完毕的溶液中滴加三氯氧磷，回流2小时后，于50°C下加入(2 2. 4)倍于三氯氧磷化学计量比的水进行水解，反应I小时后静置分层，上层为溶有苯达松的二氯乙烷有机相层，下层为吡啶盐层； (4)碱液提取 分离出吡啶盐层用二氯乙烷洗涤，再进行分离，得到二氯乙烷层和洗涤后的吡啶盐层，其中的二氯乙烷层与步骤(3)中的二氯乙烷有机相层合并后进行吸附过滤，滤液浓缩后用NaOH碱液提取，即得到苯达松钠盐水剂。2.根据权利要求I所述的，其特征在于洗涤后的吡啶盐层用摩尔比CaOiNaOH = 2:1的碱石灰混合，加热至230 °C，蒸馏得到2-甲基吡啶。3.根据权利要求I所述的，其特征在于经吸附过滤得到的剩余有机层残渣脱溶后拌煤加入锅炉焚烧。4.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的靛红酸酐、异丙胺、2-甲基吡啶和三氯氧磷的投料比，按摩尔比计为靛红酸酐异丙胺氯磺酸2-甲基吡啶三氯氧磷=I: (Tl. 2) : (Tl. 2) : (Tl. 2) : (I I. 07)。5.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的非质子型极性溶剂包括N，N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和乙腈。6.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的步骤(I)中的酰胺产率≥99%，纯度≥97%。全文摘要本专利技术属于化工领域，具体涉及。本专利技术的技术方案是以靛红酸酐为起始原料，在异丙胺胺解生成酰胺的步骤以非质子型极性溶剂为反应介质，经氯磺酸磺化和环合步骤，直接用碱液提取，直接得到苯达松水剂。本专利技术的有益效果是产率高，全程收率达到85%以上，整个过程不产生废水，并且原料易得，操作简单，易于工业化。文档编号C07D285/16GK102617511SQ20121006030公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月9日 优先权日2012年3月9日专利技术者孙宏滨, 齐轩 申请人:东北大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙宏滨，齐轩，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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