健那绿B的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种健那绿B的合成方法，包括有以下步骤：将亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5-25℃下进行反应，反应时间1-5h，然后加入N,N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX：N,N-二甲基苯胺=1:1~2，继续反应，反应时间1-10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。本发明专利技术的有益效果在于：本发明专利技术提出了以4-氨基-N,N-二乙基苯胺为起始原料，设计并实施了一条全合成制备健那绿B的方法，原料易得，过程简单，具有一定的工业化价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种健那绿B的合成方法。
技术介绍
健那绿B是专一性线粒体的活细胞染料，可使线粒体呈现蓝绿色，而细胞质接近无色，以在高倍显微镜下观察线粒体分布和形态。此外，由于其本身带有正电荷，在电镀材料方面也逐渐凸现它的价值。目前它的全合成方法没有文献报道，且国内没有企业大规模生产，主要是依赖进口。借助于逆向合成分析方法、有机合成的类型反应法以及模拟类推法，以设计健那绿B的全合成路线，并实施健那绿B的制备。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种健那绿B的合成方法，其合成工艺简单，适合工业化生产。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是健那绿B的合成方法，包括有以下步骤 1)将4-氨基-N，N-二乙基苯胺溶于酸水中，在无机氧化剂存在的条件下，与苯胺混合，其中按摩尔比计4-氨基-N，N- 二乙基苯胺苯胺=1: f 2，控制pH值为4-7，反应温度为-5-50°C的条件下，进行搅拌，搅拌时间O. 5-5h，然后再加入苯胺，其中按摩尔比计4-氨基-N，N-二乙基苯胺苯胺=1:广2，升温至0-100°C以进行反应，反应时间Ι-lOh，过滤，减压浓缩，盐析，过滤，滤饼干燥，得到亚甲基紫3RAX ； 2)在-5°C下，将步骤I)得到的亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5_25°C下进行反应，反应时间l_5h，然后加入N，N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX :N，N-二甲基苯胺=l:f 2，继续反应，反应时间l_10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。按上述方案，步骤I)所述的无机氧化剂为铬酸盐、锰酸盐或过氧酸盐。本专利技术的反应式如下权利要求1.健那绿B的合成方法，包括有以下步骤 1)将4-氨基-N，N-二乙基苯胺溶于酸水中，在无机氧化剂存在的条件下，与苯胺混合，其中按摩尔比计4-氨基-N，N-二乙基苯胺苯胺=1: f 2，控制pH值为4-7，反应温度为-5-50°C的条件下，进行搅拌，搅拌时间0. 5-5h，然后再加入苯胺，其中按摩尔比计4-氨基-N，N-二乙基苯胺苯胺=1:广2，升温至0-100°C以进行反应，反应时间l-10h，过滤，减压浓缩，盐析，过 滤，滤饼干燥，得到亚甲基紫3RAX ； 2)在_5°C下，将步骤I)得到的亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5_25°C下进行反应，反应时间l_5h，然后加入N，N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX :N，N-二甲基苯胺=l:f 2，继续反应，反应时间l-10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。2.按权利要求I所述的健那绿B的合成方法，其特征在于步骤I)所述的无机氧化剂为铬酸盐、锰酸盐或过氧酸盐。全文摘要本专利技术涉及一种健那绿B的合成方法，包括有以下步骤将亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5-25℃下进行反应，反应时间1-5h，然后加入N,N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAXN,N-二甲基苯胺=1:1~2，继续反应，反应时间1-10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。本专利技术的有益效果在于本专利技术提出了以4-氨基-N,N-二乙基苯胺为起始原料，设计并实施了一条全合成制备健那绿B的方法，原料易得，过程简单，具有一定的工业化价值。文档编号C07D241/46GK102617492SQ20121004738公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月28日 优先权日2012年2月28日专利技术者喻发全, 宋率华, 池汝安, 王凯, 陈云峰, 黄婷 申请人:武汉工程大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王凯，宋率华，陈云峰，喻发全，池汝安，黄婷，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：