本发明专利技术提供一种取代的吡唑甲酸的脱羧方法，具体涉及一种N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧方法。该法是在质量分数为25％-30％的氨水存在下，铜(I价或II价)盐或其氧化物催化下，于180-210℃在高压釜中进行，产率范围为14.8％-84.0％。该方法的脱羧产物是治疗男性勃起功能障碍的药物合成路线中重要的中间体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种取代的吡唑甲酸的脱羧方法，具体涉及ー种N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧方法，该方法的脱羧产物是治疗男性勃起功能障碍的药物合成中的ー个重要中间体。
技术介绍
N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧反应是治疗男性勃起功能障碍的药物合成路线中关键步骤，脱羧产物是治疗男性勃起功能障碍的药物合成路线中重要的中间体。为此，本专利技术提供ー种N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧方法。通常大多数羧酸当其a位或者0位含有吸电子基或a位含有双键或者三键时，均能在氢氧化钠存在下，用加热的方法脱羧(①倪国杰，能源1988，(I) :35;②贾纪先等编，云南农业地理，云南人民出版社1981 ;③文政安，现代化工，1989，(6)49。)，但此法对于N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸杂环则不适用。关于N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸脱羧研究报道甚少，至今为止，只有1983年的ー篇文献(0009-3122/83/1912-1326$07. 50，1984，Plenum Publishing Corporation)有过报道，但该文献只是报道了吡唑环3位无取代基团的N-甲基吡唑-5-甲酸和N-甲基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧反应。此两个脱羧反应均是在质量分数为25%的氨水存在下于190°C在高压釜中进行，产率也很高。但是对于N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸，在该条件下脱羧反应则不会发生。
技术实现思路
本专利技术提供ー种N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧方法。如下式所权利要求1.一种取代的吡唑甲酸脱羧的方法，具体涉及一种N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧方法。具体方法为N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸在一定质量分数的氨水中，铜(I价或II价)盐或其氧化物催化下，于一定温度在高压釜中进行脱去羧基的方法。2.根据权利要求I进行脱羧反应的结构如下的化合物，其特征在于，Rl为烷基，包括直链烷基和所有带有支链的烷基。3.根据权利要求I的化合物进行脱羧反应的溶剂，其特征在于，所述溶剂为氨水，包括所有浓度。4.根据权利要求I的化合物进行脱羧反应的温度，其特征在于，温度为150-300°C。5.根据权利要求I的化合物进行脱羧反应的催化剂，其特征在于，所述催化剂为各种铜盐、亚铜盐以及其氧化物，选自氯化铜、溴化铜、碘化铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、氧化铜、氧化亚铜。6.根据权利要求I的化合物进行脱羧反应的催化剂，其特征在于，所述催化剂为权益要求5的各种铜盐、亚铜盐以及其氧化物的单一物质或者其中任意两种或两种以上以任意比例的组合。7.根据权利要求I的化合物进行脱羧反应的催化剂用量，其特征在于相对于原料任何当量的用量。8.根据权利要求I的化合物进行脱羧反应后结构如下的产物N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑，其特征在于，全文摘要本专利技术提供一种取代的吡唑甲酸的脱羧方法，具体涉及一种N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧方法。该法是在质量分数为25％-30％的氨水存在下，铜(I价或II价)盐或其氧化物催化下，于180-210℃在高压釜中进行，产率范围为14.8％-84.0％。该方法的脱羧产物是治疗男性勃起功能障碍的药物合成路线中重要的中间体。文档编号C07D231/16GK102617475SQ20121005703公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月7日 优先权日2012年3月7日专利技术者常卫星, 李靖, 杨红梅, 柳凌艳 申请人:南开大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李靖，杨红梅，常卫星，柳凌艳，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：
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