本发明专利技术公开了一种由蛇纹石及其尾矿中提取制备碳酸镍、硫酸镍和氧化铁红的方法，是以蛇纹石及其尾矿为原料，包括预处理、酸浸、分步沉淀、氨浸、酸化、碳酸镍的制备、硫酸镍的制备和煅烧各单元过程。本发明专利技术方法可使蛇纹石中镍、铁等有用成分得到充分有效的利用，生产出市场需求紧俏的碳酸镍、硫酸镍和氧化铁红等产品，并获得了较高的镍、铁回收率。其中，碳酸镍纯度以镍计为47.93％，收率90.10％；硫酸镍纯度以镍计为22.12％，收率85.73％；氧化铁红纯度以Fe2O3计为92.40％，收率92.94％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从蛇纹石中提取镍和铁的方法，具体地说是。
技术介绍
蛇纹石(化学式Mg3 (OH)4)是一种在我国储藏丰富的天然含镁硅酸盐矿物，主要成分为MgO和SiO2,也含有少量的NiO、Fe2O3等。在蛇纹石矿开采和加工过程中会产生大量的尾矿，若不加以利用，会造成严重的环境污染和资源浪费。分析结果表明蛇纹石尾矿的化学组成和其原矿相近。长期以来，人们重点关注了蛇纹石及其尾矿中硅、镁的利用研究，如利用蛇纹石及其尾矿中的硅制取工业液体硅酸钠、白炭黑、五水偏硅酸钠、有机硅化合物等硅系列产品，利用蛇纹石及其尾矿中的镁制取工业轻质氧化镁、碱式碳酸镁、氢氧化镁等镁系列产品。但对蛇纹石及其尾矿中含有的镍等有色金属及铁的氧化物等，目前国内外研究的还相对较少。随着世界上高品位镍矿资源的不断消耗和减少，以及国内外对镍产品需求的不断增加，从蛇纹石及其尾矿等含镍较低的矿石中提取镍资源已成为国内外众多研究者关注的焦点。因此，在综合利用蛇纹石及其尾矿中硅、镁的同时，高效回收其中的镍、铁等成分，不仅能有效避免资源的浪费，而且还可将其变废为宝，获得良好的经济效益。近年来，针对蛇纹石中镍及铁的回收利用已提出一些方法，主要为酸浸取法，其中代表性的方法有(1)戴元宁提出了一种以蛇纹石为原料全湿法制取气相白炭黑、透明碳酸镁、活性氧化镁、硫酸镍，并回收铁、铬为精矿的化工冶金技术。该法用硫酸为浸出剂，以卤化物为活性剂，使蛇纹石中的硅成气相卤化物形式分解逸出，再经铵化氧化制成气相白炭黑产品。让浸取的镁、铁、镍、铬成硫酸盐形式进入溶液，经一次碱化沉淀脱除杂质铬精矿，二次碱化沉淀脱除杂质铁精矿，三次硫化沉淀转化制硫酸镍，四次碳化沉淀转化制透明碳酸镁及活性氧化镁；酸解硫化沉镍反应放出之硫化氢以烧碱吸收为硫化钠返回沉镍循环使用；碳化沉镁之母液硫酸铵浓缩结晶成副产品工业硫酸铵。(2)郑华等采用盐酸作为浸出剂对蛇纹石进行浸取，蛇纹石酸浸滤液经双氧水预氧化后，通过分级处理工艺，在不断的搅拌下加入一定量的氢氧化钙，控制PH值，得到氢氧化铁和氢氧化铝的混合沉淀物，经过量氢氧化钠除去氢氧化铝后，烘干煅烧得到氧化铁红产品。沉淀滤液收集用于制备氧化镁，酸浸滤渣用于制备多孔二氧化硅。由上述可以看出，现有蛇纹石中镍、铁利用方法存在工艺流程复杂、设备材质要求较高、原材料消耗量较大、生产过程中产生有毒气体硫化氢等问题。三
技术实现思路
本专利技术旨在提供，所要解决的技术问题是提供一种回收纯度较高、回收方法简单并且环保的方法从蛇纹石中提取镍和铁元素。本专利技术解决技术问题采用如下技术方案本专利技术由蛇纹石及其尾矿中提取制备碳酸镍、硫酸镍和氧化铁红的方法，以蛇纹石及其尾矿为原料，包括预处理、酸浸、分步沉淀、氨浸、酸化、碳酸镍的制备、硫酸镍的制备和煅烧各单元过程，其特征在于所述预处理是将蛇纹石或其尾矿磨碎至粒径小于200 μ m得到粉料；所述酸浸是向所述粉料中加入粉料质量2-10倍的质量浓度10_50wt%的硫酸溶液，在60-100°C下反应3-5小时，过滤分离收集滤液和滤饼，将所述滤饼用水洗涤至中性得 到滤饼I，将洗涤液和所述滤液合并得到滤液I ;所述滤饼I可用于制备硅系列产品；所述分步沉淀是向所述滤液I中加入碱液调pH值3. 0-4. O,于50_90°C反应3_5小时，反应结束后过滤分离收集滤液和滤饼，将滤饼用水洗涤至中性得到滤饼II，将洗涤液和所述滤液合并得滤液II ;所述滤饼II在105-110°c下干燥2-4小时后得到氧化铁红前驱体；向所述滤液II中加入碱液调PH值7. 0-8. 5，室温-45°C下反应2_4小时，反应结束后保温静置陈化3-6小时，过滤分离收集滤液和滤饼，将滤饼洗涤至中性后得到滤饼III，合并洗涤液和滤液得到滤液III，滤液III可用于制备镁系列产品；所述碱液选自氨水、氢氧化钠或氢氧化钾等；所述氨浸是向所述滤饼III中加入所述滤饼III质量3-5倍的氨水和碳酸氢铵的混合溶液，在室温_90°C下反应O. 5-3小时，所述氨水和碳酸氢铵的混合溶液中NH3的浓度4-6mol/L, NH4HCO3的浓度4_6mol/L ;反应结束后过滤收集滤液和滤饼，将滤饼用所述氨水和碳酸氢铵的混合溶液洗涤至用丁二酮肟溶液检测无镍离子得到滤饼IV，收集洗涤液和滤液得到滤液IV ;滤饼IV返回至酸浸工序；所述酸化是向所述滤液IV中加入硫酸破坏镍氨络合物结构，使镍以离子态形式存在于溶液中，硫酸的添加量以刚好使滤液IV的蓝色(镍氨络合物的颜色)褪去为准。二氧化碳经吸收处理后可循环使用。所述碳酸镍的制备是用质量浓度5_15wt%的碳酸盐溶液调节酸化后的滤液IV的pH至8-9. 5，在70-90°C下反应O. 5-3小时，过滤后所得滤饼在105-110°C下干燥2_4小时，即得到碳酸镍；滤液返回至酸化步骤循环使用；所述的碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾等；所述硫酸镍的制备是将制备的碳酸镍用质量浓度5-10wt%的硫酸溶液溶解，控制反应终点PH值3-4，浓缩至密度11-1. 3g/cm3后冷却至室温，静置后过滤，将所得滤饼在30-40°C下干燥5-10小时，即得到硫酸镍，滤液返回至碳酸镍制备步骤循环使用。所述煅烧是将所述氧化铁红前驱体于600-800°C下煅烧1-3小时，即得氧化铁红。本专利技术方法各步骤反应方程式为a、酸浸3Mg0 · 2Si02 · 2H20+3H2S04 — 3MgS04+2Si02 · nH20+(5_2n) H2OFe203+3H2S04 — Fe2 (SO4) 3+3H20Fe0+H2S04 — Fe SO4+H2ONiCHH2SO4 — Ni S04+H20b、分步沉淀Fe3++30F— a -FeO (OH) I +H2O (—步沉淀)4Fe2++80r+2H20+02 — 4Fe (OH) 3 丨(二步沉淀)Ni2++0r — Ni (OH) 2 Ic、氨浸提镍Ni2+6NH3+C0广—Ni (NH3) 6C03d、酸化Ni (NH3) 6C03+4H2S04 — NiS04+3 (NH4) 2S04+C02 i +H2Oe、碳酸镍的制备3Ni2++40r+C032>4H20 — NiCO3 · 2Ni (OH)2 · 4H20 If、碳酸镍酸解制备硫酸镍NiCO3 · 2Ni (OH)2 · 4H20+3H2S04 — 3NiS04+C02 i +9H20g、煅烧2 a -FeO(OH) — Fe203+H20 个与已有技术相比，本专利技术有益效果体现在I、本专利技术方法可使蛇纹石中镍、铁等有用成分得到充分有效的利用，生产出市场需求紧俏的碳酸镍、硫酸镍和氧化铁红等产品，并获得了较高的镍、铁回收率。其中，碳酸镍纯度以镍计为47. 93 %，收率90. 10 %;硫酸镍纯度以镍计为22. 12 %，收率85. 73 %;氧化铁红纯度以Fe2O3计为92. 40 %，收率92. 94 %。2、本专利技术使用氨浸工艺进行镍的提纯，用碳酸盐进行沉镍，效果明显，提高了镍的总回收率，且避免使用卤化物作为活化剂和硫化物沉镍可能造成的对设备材质要求较高和环境污染等问题。3、本专利技术所使用的工艺路线具有工艺条件温和(常压、彡100°C)、操作简便、能耗低、原材料消耗较少、生产成本较低等优点。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于少明，王刚，曹星辰，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
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