一种重金属铬形态分离方法技术

技术编号:7632266 阅读:181 留言:0更新日期:2012-08-03 20:04
本发明专利技术首次采用白云石作为吸附材料,用于天然水环境中Cr(VI)与Cr(III)的分离。通过一系列实验表明,白云石(80-100目)在天然水体对中对Cr(III)的吸附率大于95%,而对Cr(VI)的吸附率低于5%。本方法中所用的吸附剂是天然矿物,价格便宜,取材方便,采用的分离方法简单快捷、分离效果显著。因此,本方法能用于水体中Cr(III)和Cr(VI)的形态分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境分析领域,具体涉及ー种重金属铬形态分离方法
技术介绍
铬(Cr)在环境中主要存在三价Cr(III)和六价C r(VI)两种形态,这两种形态的Cr在化学性质、生物活性及毒理水平上均有明显的差异。Cr(VI)主要以阴离子Cr042_和Cr2072_的形态存在,具有高化学活性、高溶解性和高毒害性,易对动植物和人产生危害,是被世界卫生组织确认的致癌物。相反,Cr(III)是糖类和脂肪代谢过程中所必需的微量元素,适量的Cr(III)能降低血浆中的血糖浓度,提高人体的应激反应能力,人体缺少Cr(III)会使糖代谢紊乱,导致糖耐量异常及糖尿病。由于不同形态的Cr对环境和人体健康造成的影响存在明显差异,因此,Cr的形态分析在环境化学、生命科学和生理医学等方面都具有重要意义。然而,目前的Cr元素检测仪器中,只有电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)能够直接检测出溶液中的Cr(VI)和Cr(III)浓度。但是,ICP-MS的检测费用相对较高,不适宜大量样品的检测。为了使其他仪器(如原子吸收光谱AAS)也能检测溶液中Cr(VI)和Cr(III),只能在检测前将这两种形态的Cr进行分离,使溶液中只存在一种形态的Cr (即Cr (III)或Cr(VI)),再測定分离后的各组分中的Cr浓度。因此,在溶液中对Cr (VI)和Cr(III)的分离成为快速准确检测其浓度的关键。固相萃取技术(SPE)是ー种常用的分离和纯化方法,具有萃取效率高、选择性好、适用范围广、操作简单和省时等特点。固相萃取法已经被广泛应用于Cr的形态分离研究中,所使用的分离的材料有树脂、纤维、金属氧化物、生物吸附材料以及新型的纳米材料等。虽然以上材料能满足对Cr的形态分离,但是大多存在原料稀少、制备复杂、价格昂贵等缺点,不利于大量使用。因此,寻找ー种天然的、分离方法简单、分离效果优良的吸附剂,对于Cr(III)和Cr(VI)的分离研究是迫切需要的。白云石(CaMg(CO3)2)是ー种天然矿物,在自然界中普遍存在,价格便宜,容易获取。白云石已经被应用于吸附去除环境样品中的Cu,Pb,As等重金属离子,而且经热处理后也被用于Cr(VI)的吸附。但是,白云石对Cr(III)的吸附研究还未见报道。本专利技术首次采用白云石作为吸附材料,应用于实际水体中的Cr(VI)与Cr(III)的分离。通过一系列实验,并结合石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)作为检测方法,证明了天然白云石对Cr(III)具有良好的吸附效果,而对Cr (VI)几乎没有吸附。本专利技术g在为Cr的形态分析提供ー种更为简便、经济、快捷的方法。
技术实现思路
通过下面的描述来阐明本专利技术的主要内容和本专利技术的特征。本专利技术涉及ー种重金属铬形态分离方法。该方法以天然白云石为的吸附材料,通过实验证明该吸附剂对Cr (III)吸附效果明显,对Cr (VI)几乎没有吸附。因此可用于水体中Cr(VI)与Cr(III)的分离。本专利技术使用的吸附剂来源广泛,价格低廉,使用的分离方法简便易操作,可以克服现有Cr形态分离方法的缺陷。本专利技术的具体内容如下(I)首先将大颗粒的白云石粉碎过筛,选择粒径在80-100目之间的颗粒用于实验。(2)在15mL的SPE小柱底部垫上ー层滤纸,并在小柱的出水ロ接ー个200 μ L移液枪枪头;称取4g(l)中白云石颗粒,填充在小柱中,并在上层铺上少量丝绵防止颗粒上浮。 (3)用去离子水和CrCl3 ·6Η20配制Cr(III)的储备液,用去离子水与K2CrO4配制Cr (VI)的储备液,浓度均为1000mg/L,离子强度为O. 05mol/L NaClO4,并加入O. I % (v/v)HNO3,低温保存待用。工作溶液均由去离子水稀释上述储备液配制。使用HClO4和NaOH来调节所需的PH值。(4)由去离子水稀释储备液配制适量的Cr (III)和Cr (VI)工作液,并调节其pH =7.0±0. 5,取12mL工作液流经制备好的白云石SPE柱(自然流速=O. 7mL/min),收集流出液并测定PH值。(5)选取电镀废水与铬渣萃取液两种实际含铬废水,并调节其pH = 7. 0±0. 5,取12mL工作液流经制备好的白云石SPE柱(自然流速=O. 7mL/min),收集流出液并测定pH值。(6)用原子吸收光谱法(AAS)和分光光度计分别检测吸附前后溶液中的总Cr和Cr(VI)的浓度。溶液中Total Cr与Cr(VI)浓度差即是被白云石吸附的Cr (III)的量。附图说明附图I为吸附剂白云石的光电子能谱图(EDX),通过谱图可以看出所用的白云石主要含有钙、镁、碳、氧等元素,与其化学式CaMg(CO3)2相符。附图2为pH值对Cr (VI)和Cr(III)在白云石上吸附率的影响。可以看出,在pH为4-10的区间内,白云石对Cr(III)的吸附率均大于95%,而对Cr(VI)的吸附率低于5%,说明该吸附剂可以用于分离水体中的Cr(VI)和Cr(III)。附图3为水体中常见物质对吸附效果的影响。由图可知,Mg2+,Ca2+和HA(腐殖酸)对吸附效果均无影响;碳酸根(CO32-)和醋酸HAc在低浓度时不影响吸附效果,当浓度大于0.05molじ1后才会对吸附效果造成影响。在天然水体中,几乎不存在醋酸(在此考察是因为在下面的实际样品铬渣提取液中含有醋酸),碳酸的背景值也低于O. 05mol/L。因此,实验结果表明水中主要的物质对吸附效果并无明显的影响。附图4为白云石Cr(III)的吸附容量。从图中可知,Cr(III)浓度在10mg/L以下时,几乎能被白云石完全吸附,最大吸附容量为0. 03mg/kgo附图5为连续流动过程中白云石对Cr (III)溶液的吸附穿透量。在ー个(直径1.Icm,长21cm)小柱中装入16g白云石。用泵在0. 7mL/min的流速下不断通入用自来水配制500 μ g/L的Cr(III)溶液(加0. 05mol/L NaClO4),再通过定时取样检测吸附后的Cr(III)浓度。从上述实施例可以看出,在流出液浓度高于国家饮用水铬标准100μ g/L以前,16g的白云石至少能吸附25L浓度为SOOyg/L的Cr(III)溶液。表明本方法能有效截留溶液中的Cr(III)。具体实施例方式下面进ー步通过实施例来阐述本专利技术。实施例I在自来水、井水、河水中分别添加30 μ g/L Cr(III)和20 μ g/LCr (VI),在电镀废水和铬渣提取液中只加入1000 μ g/L Cr(III)。利用白云石在上述实际水样中分离Cr(III)和Cr (VI):分别取12mL水样,在SPE小柱中经4g白云石吸附,流速为O. 7mL/min。用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测吸附前总Cr的浓度(即Total Cr包含了 Cr(III)和Cr(VI)的浓度)和吸附后的Cr(III)浓度。再用分光光度计在540nm波长处特别检测吸附后的Cr(VI)的浓度。实验结果是吸附后没有再测出Cr (III),而测出的Cr (VI)的量与吸附前一致(表I)。因此,本实施例说明了本专利技术对Cr(III)和Cr (VI)分离的效果显著。 表I.白云石在实际水样中分离Cr(III)和Cr(VI)。权利要求1.ー种重金属铬形态分离本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:景传勇余思伍
申请(专利权)人:中国科学院生态环境研究中心
类型:发明
国别省市:

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