一种紫外LED激发三基色氮氧化物荧光粉及其合成方法，涉及一种荧光粉。提供一种具有转换效率高、宽谱带激发与发射、物理化学性质等优点的紫外LED激发三基色氮氧化物荧光粉及其合成方法。紫外LED激发三基色氮氧化物荧光粉包括黄绿发射的MSi2O2N2:Eu2+荧光粉和红蓝发射的MgYSi2O5N:Ce3+，Mn2+荧光粉。用高温固相反应法制备黄绿色荧光粉；用湿化学法制备红蓝发射荧光粉；将所制得的红蓝发射荧光粉和黄绿色荧光粉混合，使红绿蓝三基色强度可调，可得到不同色温和色坐标的白光LED。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种荧光粉，尤其是涉及一种紫外LED激发三基色氮氧化物荧光粉及其合成方法。
技术介绍
蓝光LED和YAG = Ce3+荧光粉的组合是目前白光合成的主要途径。将代表LED发射光谱在色坐标图的位置和YAG:Ce3+荧光粉的位置的点在色坐标图上标出，根据两种颜色混色的定律，这两点的连线就是它们所能混合出的颜色。但该白光合成方法由于缺少红光，因此显色性欠缺。另外，如果想获得特定色温的白光须使用不同的YAG荧光粉，这为白光的调制增加工艺成本，而通过红绿蓝三基色的荧光粉混色出的白光则能解决这个麻烦，由于三基色混色出的颜色区域是三基色的色坐标所对应的点围成的三角形区域，因此只需改变三种荧光粉的量就可以轻松调制出想要的色温白光。中国专利CN1397625A公开了一种紫光发光二极管激发的三基色荧光粉和合成方法，红粉为铕激活的钇铝石榴石，绿粉为铈激活的钇铝石榴石，蓝粉为铕激活的氯磷酸钙 /锶；中国专利CN 1478855A公开了一种“紫光激发的二组分三基色荧光粉及制备方法”， 蓝绿粉为二价锰和二价铕共激活的铝酸钡镁，红粉为三价铕激活的硫氧化钇。中国专利 ZL01134471. 7公开一种白光光源的制作方法，其产生蓝光的荧光材料为铕掺杂的铝酸盐和铕掺杂的硫化锌。中国专利ZL 02102076. O公开一种白光发光二极管的制造方法，其红色发光材料为铕掺杂的硫化物。中国专利ZL 01802068. 2公开一种用于LED装置的白光发射荧光材料共混物，其荧光材料为二价铕与二价锰共掺杂的磷酸盐和用二价铕掺杂的铝酸盐。但由于这些氧化物，硫化物荧光粉或者激发发射谱带狭窄，显色指数不高或者易受空气湿气影响，物理化学性质不稳定，不利于制备效率高、稳定性好、显色性能优良的白光LED。硅基氮化物/氮氧化物荧光粉的结构主要是基于交联的SiN4四面体网络，由于具有大的晶体场分裂能和强的电子云弥散效应，能有效地降低掺杂稀土离子的5d电子能态， 因此，硅基氮化物/氮氧化物荧光粉具有了从紫外到可见光区的宽带激发带，通过改变硅基氮化物/氮氧化物荧光粉的化学组成，可以获得蓝、绿、黄、红的全波长发射，并且稳定性远高于其它体系荧光粉。中国专利CN 101157854 B公开一种氮氧化合物发光材料、制备方法及其应用，该专利的实施例62-65中关于白光LED电光源的制造中，其使用的发光材料为红、绿、蓝荧光私，分力Ij 为=Sr1.72Ca。. 2(lSi4.7A1。. 2(lGa。. !Ο。. 3(iN7. 7。: Eu0.08、Sra7ciCaaiBaaiSia96Alaci4Oitl4Nh96IEuao4 以及BaaMSratl6Si2O2N2 = Euatl2，根据该专利的描述，上诉荧光粉组分复杂，特别是红色荧光粉，合成温度高，所需成本大。2009年，谢文杰等通过高温固相反应法合成了 Mn2+-Ce3+共掺杂的MgYSi2O5N荧光粉，发现了其具有红蓝双峰发射特征，适合作为白光LED的三基色荧光粉
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有转换效率高、宽谱带激发与发射、物理化学性质等优点的紫外LED激发三基色氮氧化物荧光粉及其合成方法。所述紫外LED激发三基色氮氧化物荧光粉包括黄绿发射的MSi2O2N2: Eu2+荧光粉和红蓝发射的MgYSi2O5N: Ce3+，Mn2+荧光粉，所述M = Ca.Sr.Ba ;所述MSi2O2N2:Eu2+荧光粉的激发光范围为250 450nm，发射光范围为490 570nm的黄绿区域Jy^iMgYSi2O5N = CeiMn2+ 荧光粉的激发光范围为220 370nm，发射光范围包括380 420nm的蓝光区域和600 680nm的红光区域；所述MgYSi2O5N: Ce3+，Mn2+荧光粉与MSi2O2N2:Eu2+荧光粉的质量比为(5 20) I。所述红蓝荧光粉MgYSi2O5N: Ce3+，Mn2+的合成温度低，且可提供两种颜色，可以减少荧光粉的使用量，减少荧光粉层的厚度，增加其发射光的透过率。所述紫外LED激发三基色氮氧化物荧光粉的制备方法包括以下步骤I)用高温固相反应法制备黄绿色荧光粉(I)按材料组成，根据化学计量比称取MCO3 (M = Ca、Sr、Ba)、Si02、Si3N4、Eu203，还有助熔剂HBO3或BF2 ；(2)将原料放在玛瑙研钵中研磨后，烘干；(3)将样品置于刚玉瓷舟，送入高温管式电炉恒温区，然后在纯氮气或氮-氢混合气保护下，进行热处理；(4)随炉冷却，获得黄绿色荧光粉；2)用湿化学法制备红蓝发射荧光粉(I)将碳酸镁、碳酸锰、氧化钇和氧化铈用硝酸溶解成硝酸盐；(2)按所需的化学计量比用移液管移取硝酸盐溶液，加入碳酸钠，形成碳酸盐沉淀，静置后，抽滤，烘干，制备成前驱体；(3)然后加入氮化硅、二氧化硅，按固相反应流程，将样品置于刚玉瓷舟，送入高温管式电炉恒温区，然后在纯氮气或氮-氢混合气保护下，进行热处理；(4)随炉冷却，获得红蓝发射荧光粉；3)将所制得的红蓝发射荧光粉和黄绿色荧光粉混合，使红绿蓝三基色强度可调， 可得到不同色温和色坐标的白光LED。在步骤I)的第(2)部分中，所述研磨可加入无水乙醇，使混合物研磨更均匀并脱去混合物所含水分；所述烘干的条件可将混合物在恒温烘箱中80°C烘干。在步骤I)的第⑶部分中，所述氮-氢混合气可采用氮(95% )_氢(5% )混合气；所述热处理的温度可为1420 1460°C。在步骤2)的第⑵部分中，所述静置的时间可为30min。在步骤2)的第⑶部分中，所述氮-氢混合气可采用氮(95% )_氢(5% )混合气；所述热处理的温度可为1260 1320°C。在步骤3)中，所述红蓝发射荧光粉和黄绿色荧光粉的质量比可为(5 20) I。本专利技术通过湿化学法制备MgYSi2O5N: Ce3+，Mn2+荧光粉，并与高温固相反应法制备的MSi2O2N2: Eu2+(M = Ca.Sr.Ba)的荧光粉按一定质量比例混合，在紫外LED激发下，获得白光LED。可以选择不同质量比例的二组分荧光粉或调节Ce3+和Mn2+离子比例，使红绿蓝三基色强度可调，产生不同色温和显色指数的白光，符合生产应用的需要。以下给出用紫外LED激发三基色氮氧化物荧光粉转换成白光的方法I)使用的紫外LED芯片的发射波长为250 400nm ；2)使用的黄绿色荧光粉受紫外光激发发射出490 570nm的黄绿光。3)使用的红蓝发射荧光粉受紫外光激发发射出380 420nm的蓝光和600 680nm的红光。4)将黄绿色荧光粉和红蓝发射荧光粉按一定质量比例混合，在紫外LED芯片激发下发射出白光。用紫外LED激发三基色氮氧化物荧光粉转换成白光的方法，本专利技术使用的紫外 LED激发三基色氮氧化物荧光粉与传统荧光粉相比，具有转换效率高、宽谱带激发与发射、 物理化学性质等优点与紫外LED配合，只需改变三种荧光粉的量就可以轻松调制出想要的色温白光。附图说明图I为MSi2O2N2:Eu2+(M = Ca、Sr、Ba)的激发光谱。在图I中，横坐标为波长 wavelength (nm)，纵坐标为强度 intensity (a. u.);曲线 I 为 CaSi2O2N2: Eu2+,曲线 2 为 SrSi2O2本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：熊兆贤，林一森，薛昊，洪礼清，胡鹏，陈拉，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：
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