制备中间体的方法技术

本发明专利技术提供了制备中间体式I化合物的方法，其中各取代基如本文中定义。所述方法包括将取代的苯胺与HX水溶液反应，然后共沸蒸馏除去水并使用有机亚硝酸酯在高温和不存在铜催化剂的条件下重氮化和热解。或者，也可以使用气态HX替代上述方法中的HX水溶液。这样的话，就可以省去通过共沸蒸馏除去水的步骤。中间体式I化合物适合用作制备具有除草活性的3-羟基-4-芳基-5-氧代吡唑啉衍生物的中间体。

【技术实现步骤摘要】
本申请是专利技术名称为“”的中国专利申请No. 200680004433. 8 的分案申请，其申请日为2006年02月07日，优先权日为2005年02月09日。本专利技术涉及用于制备取代苯衍生物的改良方法，所述取代苯衍生物可用作制备具有除草活性的取代的3-羟基-4-芳基-5-氧代吡唑啉衍生物的中间体。具有除草作用的3-羟基-4-芳基-5-氧代吡唑啉及其制备描述在例如WO 92/16510、EP-A-O 508 126、WO 95/01971、WO 96/21652、WO 96/25395、WO 97/02243和 WO 99/47525中，在此将其内容全部引入作为参考。现在业已发现取代苯衍生物这种制备具有除草活性的取代的3-羟基-4-芳基-5-氧代吡唑啉衍生物方法中的重要中间体，可以相对于已知方法而言以高的收率和可观的成本优势制备得到。因此，本专利技术涉及式I化合物的制备权利要求1.制备除草活性的取代的3-羟基-4-芳基-5-氧代吡唑啉衍生物的方法，该方法包括(i)通过下述制备式I化合物的方法2.根据权利要求I的方法，其中X是氯或溴。3.根据权利要求2的方法，其中凡、R2和R3独立地是C1-C6烷基以及η是O。4.根据权利要求3的方法，其中R1和R3是乙基以及R2是甲基。5.根据权利要求4的方法，其中所述有机溶剂选自二溴甲烷、1，2_二溴乙烷、1，2_ 二氯乙烷、十二烷、庚烷、甲基环己烷、甲苯、邻-二甲苯、氯苯、邻-二氯苯和均三甲苯。6.根据权利要求4的方法，其中所述有机亚硝酸酯选自亚硝酸异戊酯、亚硝酸正戊酯、亚硝酸正丁酯和亚硝酸叔丁酯。7.根据权利要求4的方法，其中步骤(a)进一步包括加入金属卤化物或镑卤化物，其中卤化物是X且与式(I)中定义相同。8.根据权利要求4的方法，其中步骤(b)的共沸蒸馏在大约50-110°C的温度进行。9.根据权利要求4的方法，其中步骤(c)的温度为40-10(TC。10.根据权利要求4的方法，进一步包括通过使用无机碱中和和相分离除去水副产物和残留酸。11.根据权利要求10的方法，进一步包括蒸馏除去和回收副产物醇和有机溶剂。12.根据权利要求11的方法，进一步包括通过真空蒸馏纯化通过该方法形成的式(I) 化合物。13.根据权利要求I的制备其中X是溴的式(I)化合物的方法，所述方法包括(a)将式II化合物14.根据权利要求13的方法，其中向(a)的反应中加入溴化钠。15. 根据权利要求I的制备其中X是氯的式(I)化合物的方法，所述方法包括(a)将式II化合物16.根据权利要求15的方法，其中向(a)的反应中加入氯化钠。全文摘要本专利技术提供了制备中间体式I化合物的方法，其中各取代基如本文中定义。所述方法包括将取代的苯胺与HX水溶液反应，然后共沸蒸馏除去水并使用有机亚硝酸酯在高温和不存在铜催化剂的条件下重氮化和热解。或者，也可以使用气态HX替代上述方法中的HX水溶液。这样的话，就可以省去通过共沸蒸馏除去水的步骤。中间体式I化合物适合用作制备具有除草活性的3-羟基-4-芳基-5-氧代吡唑啉衍生物的中间体。文档编号C07C25/02GK102603444SQ201210020579公开日2012年7月25日 申请日期2006年2月7日 优先权日2005年2月9日专利技术者F·L·奥多姆, K·A·多尔比尔, 王林华 申请人:辛根塔参与股份公司, 辛根塔有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：王林华，K·A·多尔比尔，F·L·奥多姆，
申请(专利权)人：辛根塔参与股份公司，辛根塔有限公司，
类型：发明
国别省市：