本发明专利技术公开一种同时测定铁矿石中有害元素的方法，微波消解处理样品，然后在优化的仪器工作条件下，以标准加入法绘制校准曲线校正基体效应，利用电感耦合等离子体质谱仪进行铁矿石中有害元素钠、钾、铅、锌的同时测定。本发明专利技术解决了以往测定过程中存在的操作处理步骤繁琐、灵敏度低、稳定性、重现性差等问题，具有测定速度快、灵敏度高、结果准确，有利于环境保护和人体健康的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于分析化学中的定量分析领域。
技术介绍
钠、钾、铅、锌都是高炉冶炼中有害的元素，这种有害作用主要表现在它们的氧化物在高炉内被还原成相应的元素后，由于沸点较低，在高炉高温区将变成蒸汽挥发，而随煤气上升，少部分随煤气逸出炉外，其余在高炉上部温度较低的区域冷凝，并被氧化为相应的氧化物Na20、K20、in30、ai0，有一部分氧化物又随炉料或渣铁下降再被还原为元素再次挥发， 如此循环，结果它们的含量在炉内不断的富集。这种富集作用发生在炉墙，就会使高炉结瘤，如果大量发生在炉料空隙中，会严重降低料柱透气性，造成高炉难行或悬料，如果这些元素的蒸汽沉积在砖缝中，并氧化为相应的氧化物，则会发生体积膨胀，破坏砖衬和炉壳。 此外，铅化合物还原成金属后，由于密度大于铁水，将会沉于炉缸铁水层下面，渗到炉底砖缝中，破坏炉底砌砖，因此，铁矿石中这些元素的含量应愈少愈好。铁矿石检测一般依据贸易合同要求进行，通常检测铁、硅、铝、磷、硫、钙、镁等元素的含量，作为评价铁矿石品质状况、贸易结算和生产配料的依据，但是随着人们对高炉运行机制的深入研究和提高高炉寿命增产增效的迫切要求，一些有害元素也已成为各大钢铁企业的必测项目。对于铁矿石中钠、钾、铅、锌的测定常用的分析方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。如国际标准方法《ISO 13312-2006铁矿石-钾的测定-火焰原子吸收光谱法》、((ISO 13313-2006铁矿石-钠的测定-火焰原子吸收光谱法》、《ISO 13310-1997铁矿石-锌含量测定-火焰原子吸收光谱测定法》、 ((ISO 13311-1997铁矿石-铅含量测定-火焰原子吸收光谱测定法》，国家标准方法《GB 6730. 49-1986铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠和钾量》，其它一些标准方法如《F-CL-HS-TKSH-Al-Cr-Cu-Zn-Ni-001铁矿-铝铬铜锌镍含量的测定-火焰原子吸收光谱法》，((F-CL-HS-TKSH-Zn-OOl铁矿-锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法》，((SN/ T 2262-2009铁矿石中铝、砷、钙、铜、镁、锰、磷、铅、锌含量的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法》，相关文献如余清《火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌铜》(岩矿测试，Vol.28, No. 6)，鲍惠君、付冉冉、张爱珍《FAAS连续测定进口铁矿中的钾钠铜锌铅》(金属矿山，2008年第5期)，梁丽虹《ICP-AES法测定铁矿石中微量氧化钾、氧化钠》(冶金丛刊，Vol. 150，No. 2)，刘信文等《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠、氧化锌》(冶金分析，Vol. 29，No. 9)，胡述戈《微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中八种成分》(冶金分析，Vol.26, No. 6)等。在现有的分析方法中，国际标准方法测定钠、钾、铅、锌四种元素，需4次称样、四次溶样；火焰原子吸收光谱法建立一次校准曲线只能测定一个元素，操作较为繁琐，且受到检测限的限制，原子吸收光谱法不能准确测定低含量的试样，如国标《GB 6730. 49-1986铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠和钾量》中规定测定范围为0. 005% -1. 50%,((F-CL-HS-TKSH-Al-Cr-Cu-Zn-Ni-OOl铁矿-铝铬铜锌镍含量的测定-火焰原子吸收光谱法》和《F-CL-HS-TKSH-ai-001铁矿-锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法》规定只适用于含量范围为0.01% -1.00%锌的测定；电感耦合等离子体发射光谱法受到灵敏度限制，测定痕量铅、锌时稳定性差，不能满足痕量元素测定要求，且电感耦合等离子体发射光谱仪大多使用石英雾化器，容易受到残余氢氟酸的腐蚀。目前，没有查询到有关电感耦合等离子体质谱仪同时测定铁矿石中钠、钾、铅、锌四种有害元素的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有方法测定过程中存在的操作处理步骤繁琐、灵敏度低、稳定性、重现性差的技术缺陷，提供，该方法具有测定速度快、灵敏度高、结果准确，而且有利于环境保护和人体健康的特点。本专利技术的方法是通过以下技术方案来实现的，微波消解处理样品，然后在优化的仪器工作条件下，以标准加入法绘制校准曲线校正基体效应，利用电感耦合等离子体质谱仪进行铁矿石中有害元素钠、钾、铅、锌的同时测定。1、微波消解处理样品称取铁矿石样品，置于酸煮洗净的微波消解罐内，依次加入盐酸、硝酸和氢氟酸，盖好盖子，插入保护套中并放上防爆片，拧紧整个消解罐，另取一个酸煮洗净的消解罐，依次加入盐酸、硝酸和氢氟酸制成空白样品，然后将装有样品和空白样品的消解罐都放入微波消解仪中。启动微波消解仪，打开程序控制系统，设定功率、升温程序、恒温时间和冷却时间， 消解程序结束后，待温度降至室温时取出消解罐，将试液转移至IOOmL塑料容量瓶中，定容。2、仪器工作参数的确定=ICP-MS分析过程中，RF功率，载气流量、离子透镜电压等直接影响着仪器测定的灵敏度和精密度，每次测定之前都要用调谐溶液对仪器的工作参数进行优化。参数优化试验以灵敏度、信噪比、氧化物产率、双电荷产率等为考察指标。3、绘制校准曲线按照铁矿石中每种元素的浓度配制一套浓度由低到高的标准溶液，标准溶液基体与铁矿石基体一致，将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测元素测量同位素的信号强度，并绘制校准曲线。4、检测试液将样品和空白样品试液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定其中待测同位素的信号强度，根据校准曲线确定各种元素的含量。试样中钠、钾、铅、锌的含量按下式计算C = (Ci-C0) *V/m式中C_铁矿石中元素的含量，μ g/g ；Ci-元素在试液中含量，μ g/mL ；C0-元素在空白溶液中的含量，μ g/mL ；V-试液的体积，mL ；m-称取铁矿石样品的含量，g。本专利技术具有以下有益效果1、目前还没有利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定铁矿石中四种有害元素的方法，本专利技术为铁矿石原料的分析检测提供一种新的测试方法；2、本专利技术样品处理时间短，大大缩短了工作时间，提高了工作效率；3、本专利技术仅使用约 IOmL的酸液，大大减少了溶剂用量，有利于环境保护和人体健康；4、本专利技术有效降低了试剂空白值，使测定结果更加准确；5、本专利技术方法灵敏度高、稳定性好、准确度高。附图说明图1是绘制的Na元素校准曲线；图2是绘制的K元素校准曲线；图3是绘制的1 元素校准曲线；图4是绘制的Si元素校准曲线。具体实施例方式下面结合具体实施例对专利技术涉及的技术方案进一步描述，但不作为对
技术实现思路
的限制。实施例1 铁矿石国家标准样品GSBH 30002-97中Na、K、Pb、Zn元素含量的测定1、微波消解处理样品准确称取铁矿石试样0. lOOOg，置于酸煮洗净的微波消解罐中，依次加入二次亚沸蒸馏后的盐酸(1 l)10mL、硝酸3mL，氢氟酸lmL，装配好消解罐， 同时制备空白样品，将微波消解罐置于微波消解仪中；开启微波消解仪，将程序设定为功率1000W，温度200°C，升温程序为:3min升温至150°C，恒温3min，然后5min升温至200°C， 恒温IOmin后开始降温。待消解完毕，温度降至室温时取出消解罐，将试本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：亢德华，于媛君，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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