一种从新会柑中连续提取桔油和柠檬苦素的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用超临界二氧化碳从新会柑桔核中连续提取桔油、柠檬苦素的方法，属于油脂提取方法和天然产物分离领域。工艺流程如下：新会柑桔核→干燥→粉碎→超临界提取→分离→桔油，残渣→超临界提取→分离→结晶纯化→柠檬苦素。本发明专利技术具有产品收率高，无溶剂残留的优势。通过对桔核中桔油和柠檬苦素的连续提取，实现了对废弃新会柑桔核的充分利用，得到了高品质的桔油和高纯度的柠檬苦素，降低了生产成本，提高了产品的附加值和经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于油脂提取方法和天然产物提取
，涉及一种利用超临界二氧化碳提取技术从新会柑桔核中连续提取桔油和柠檬苦素的方法。
技术介绍
新会柑Citrus reticulata学名茶枝柑，是广东江门市新会区特产，为芸香科 (Rutaceae)植物。新会柑有很高药用价值。其皮薄柔软，色鲜味香，制成的“新会陈皮”是著名中药材，具有化痰、止咳、清滞、驱风、去湿之功能。其果皮经干燥，制为陈皮作中药之用，目前新会柑桔核除少部分留种育苗和药用之外，绝大部分作为废渣处理，大量桔核被丢弃，造成巨大的资源浪费。桔核中有高含量的油脂和生物活性成分柠檬苦素。桔油中的不饱和脂肪酸相对含量约占其脂肪酸总量的70 %，不饱和脂肪酸具有缓解血液中过量的胆固醇，增强细胞膜透性，阻止心肌组织和动脉硬化等功能。因此新会柑中桔油的应用开发具有巨大药用价值和广阔的市场前景。目前，提取桔油的方法主要为压榨法和抽提法。压榨法，将桔核包在多孔器具，加压后，使油和渣分离。此法得到的油品颜色深浑，气味怪异，性质不稳定，油的产率较低。抽提法，常用的溶剂有乙醇、乙醚和石油醚等。该法所用的油品及其它产品皆含有溶剂残留，不能保证其质量，因而影响了桔核的开发和应用。作为桔核中的主要活性成分柠檬苦素，已经证明具有抑制癌症、镇痛、抗焦虑等作用，被引起广泛的重视和研究。由于柠檬苦素不溶于水，因此，柠檬苦素一般利用有机溶剂进行提取，利用树脂吸附纯化，工艺复杂，效率低，不能产业化生产。超临界提取技术是近十年开发的新型绿色提取技术。处于临界状态的流体对溶质具有独特的溶剂优点它不仅对溶质具有极高的溶解能力，而且通过改变温度、压力或者加入夹带剂可以容易地改变对溶质的溶解度。超临界提取技术具有绿色、环保、高效的特点， 但是其较高的生产成本限制了其推广和应用。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，为了使新会柑桔核得到充分的开发和应用，本专利技术提出一种利用超临界二氧化碳从新会柑桔核中连续提取桔油、柠檬苦素的方法。本专利技术提供的提取分离方法能对桔核中的油和柠檬苦素进行充分提取，并易实现工业应用。由于柠檬苦素的极性大于桔油，依据极性的强弱，本专利技术设计了利用超临界二氧化碳连续提取桔油和柠檬苦素的方法。先利用超临界二氧化碳提取桔油，桔油提取结束后， 向二氧化碳中加入夹带剂乙醇，增加提取体系的极性，从去油残渣中提柠檬苦素，这样既得到无溶剂残留、高品质的桔油，又得到了高品质的柠檬苦素。本专利技术利用超临界二氧化碳技术从桔核中连续提取桔油、柠檬苦素，充分利用了原料，在获得高品质的产品同时，也降低了生产成本。本专利技术提出的一种从桔核中提取多种活性成分的方法，具体包括以下步骤3第一步、桔核的预处理将新会柑的桔核烘干至水分含量为质量百分比3 9%， 用粉碎机粉碎，然后过40 60目筛，得到碎料；第二步、桔油的提取取40 60目碎料装入萃取罐中，萃取罐提取压力28 35MPa,萃取温度40 50°C, 二氧化碳流量60 80kg/h。第三步、桔油的分离物料萃取后，经一级分离器和二级分离器进行分离。一级分离器的压力为12 16MPa，温度为40 50°C，二级分离器的压力为6 9MPa，温度为45 55°C,萃取和分离时间为I. 5 3小时后得到桔油。第四步、柠檬苦素的提取萃取罐萃取压力30 35MPa，萃取温度30 40°C，二氧化碳流量30 40kg/h，夹带剂添加量为原料碎料质量的8 10%。所述夹带剂优选为乙醇。第五步、柠檬苦素的分离物料萃取后，经一级分离器和二级分离器进行分离。一级分离器的压力为10 13MPa，温度为30 40°C，二级分离器的压力为5 7MPa，温度为 45 55°C，经过萃取和分离时间为I. 5 3小时后，得到柠檬苦素粗品。第六步、柠檬苦素的纯化将柠檬苦素粗品中加入8 10ml/g二氯甲烷，加入比例为每克柠檬苦素粗品中加入二氯甲烷8 10ml。然后加入2 4倍二氯甲烷体积的异丙醇，_20°C放置I 2小时，结晶，得到柠檬苦素纯品。本专利技术的优点如下I.采用超临界二氧化碳提取技术提取桔油和柠檬苦素，具有萃取速度快，提取率高，二氧化碳可以循环使用的特点。2.利用夹带剂调整提取体系的极性，连续提取桔油和柠檬苦素使桔核充分利用， 降低生产成本。3.桔油收率高，收率为42%以上。4.桔油的油色淡黄、清澈透明，不含残存的溶剂。5. 二氧化碳无味无毒，整个过程无任何三废产生。6.柠檬苦素收率为O. 69 O. 73%，纯度达到98%以上。附图说明图I为超临界二氧化碳萃取的流程图；图2为新会柑核中桔油、柠檬苦素连续提取工艺流程图；图3A为本专利技术制备的柠檬苦素的红外图谱；图3B为柠檬苦素标准品的红外图谱。具体实施例方式下面结合附图和实施例来对本专利技术进行详细说明。本专利技术提出的一种从新会柑的桔核中连续提取桔油和柠檬苦素的方法，采用超临界二氧化碳法进行桔油和柠檬苦素的连续提取，如图2所示的流程，具体包括以下步骤第一步、桔核的预处理将新会柑的桔核烘干至水分含量为质量百分比3 9%， 用粉碎机粉碎，然后过40 60目筛，得到碎料；第二步、桔油的提取取40 60目碎料装入萃取罐中，萃取罐提取压力28 35MPa,萃取温度40 50°C, 二氧化碳流量60 80kg/h。第三步、桔油的分离碎料萃取后，经萃取罐中的一级分离器和二级分离器进行分离。一级分离器的压力为12 16MPa，温度为40 50°C，二级分离器的压力为6 9MPa， 温度为45 55°C，萃取和分离时间为I. 5 3小时后得到桔油。如图I所示，所述的萃取罐包括顺次通过管路连接的二氧化碳气瓶I、贮罐2、萃取器3、一级分离器4和二级分离器5，其中，二氧化碳气瓶I中的二氧化碳气体和二级分离器5中排出的气体统一收集到贮罐2中。将经过第一步粉碎后的桔核碎料首先装入萃取器 3中，打开二氧化碳气瓶2向萃取罐的管路中通入二氧化碳使萃取罐内的系统压力达到平衡。二氧化碳由二氧化碳气瓶I经贮罐2进入萃取器3，在萃取器3中设置的温度和压力下进行萃取，萃取产物被二氧化碳携带，依次进入到一级分离器4、二级分离器5进行分离。 二氧化碳返回贮罐2，完成二氧化碳的循环使用。第四步、柠檬苦素的提取设置萃取罐萃取压力30 35MPa，萃取温度30 40°C， 二氧化碳流量30 40kg/h，夹带剂添加量为原料碎料质量的8 10%，对分离了桔油后的桔核残渣继续进行柠檬苦素提取。所述夹带剂优选为乙醇。第五步、柠檬苦素的分离物料萃取后，经一级分离器和二级分离器进行分离。一级分离器的压力为10 13MPa，温度为30 40°C，二级分离器的压力为5 7MPa，温度为 45 55°C,经过朽1檬苦素的萃取和分离时间为I. 5 3小时后,得到朽1檬苦素粗品。其中，第四步和第五步中，采用与第二步 第三步中相同的萃取罐，通过设置不同的温度和压力参数，继续对桔核中的柠檬苦素进行提取和分离。第六步、柠檬苦素的纯化将柠檬苦素粗品中加入二氯甲烷，加入比例为每克柠檬苦素粗品中加入二氯甲烷8 10ml。然后加入2 4倍二氯甲烷体积的异丙醇，_20°C放置I 2小时，结晶，得到柠檬苦素纯品。实施例I :应用本专利技术提供的方法从新会柑中连续提取桔油和柠檬苦素，具体步骤如下第一步、桔核的预处理将新会柑桔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：荣龙，刘灿，刘静，荣永海，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：