3-羟基-取代吡唑的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，公开了一种如式(I)所示的3-羟基-取代吡唑的制备方法。反应式如下：，式中各取代基定义见说明书。反应以式(II)所示的取代苯甲酰基乙羧酸酯和式(III)所示的取代肼为原料，同时以式(III)所示的取代肼为溶剂，于0℃至40℃之间反应0.5-10小时。当采用低浓度取代肼时，反应体系中加入无机盐，(II)、(III)及无机盐的加料比为1∶(3-10)∶(0-1)。本发明专利技术提供的制备方法原料易得，合成路线简单，操作简便，产品收率高、易纯化等优点，适宜于实验室合成及工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉及ー种t
技术介绍
3-羟基-取代吡唑是ー类重要的中间体，广泛应用于农药、医药等有机化学品的制备，例如可用作制备农用杀虫杀菌剂(W02010060379A1)。关于3-羟基-取代吡唑制备方法的文献报道很少，Synlett，2004，5 :795-798给出了用原料(II，も=H)，经过两步反应获得3-羟基-取代吡唑(I)的方法，但如果R3不是氢，该方法就难以实现。权利要求1.一种如式(I)所示的，反应式如下2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的无机盐选自氯化铵、氯化钠、 硫酸钠、硫酸镁或氧化钙。3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用以下原料和溶剂制备目的产物⑴4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在干式(III)所示的取代胼选自浓度 95%及以上的甲基胼；原料(II)中各基团选择如下 选自甲基或乙基成选自氢、氯、溴、 氟或C1-C4烷基；R选自氯、溴、氟、碘、硝基、氰基、C1-C4烷基、卤代C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、 卤代C1-C3烷氧基或R4 ;R4选自苯基，或者被1-2个独立选自以下基团进一歩取代的苯基 氟、氯、溴、CN、C1-C3烷基、卤代C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、卤代C1-C3烷氧基或C1-C3烷硫基； η = 0-2 ；原料(II)与(III)的加料质量比为1 3-5，控制加料温度0-10°C，然后于15-30°C反应1-6小时。5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在干当选用低浓度的式(III)所示取代胼作为溶剂时，原料(II)、(III)及无机盐的加料质量比为1 5-10 0.2-1。全文摘要本专利技术属于有机合成领域，公开了一种如式(I)所示的。反应式如下，式中各取代基定义见说明书。反应以式(II)所示的取代苯甲酰基乙羧酸酯和式(III)所示的取代肼为原料，同时以式(III)所示的取代肼为溶剂，于0℃至40℃之间反应0.5-10小时。当采用低浓度取代肼时，反应体系中加入无机盐，(II)、(III)及无机盐的加料比为1∶(3-10)∶(0-1)。本专利技术提供的制备方法原料易得，合成路线简单，操作简便，产品收率高、易纯化等优点，适宜于实验室合成及工业化生产。文档编号C07D231/20GK102584705SQ201110020168公开日2012年7月18日 申请日期2011年1月18日 优先权日2011年1月18日专利技术者刘长令, 张静, 李淼, 郝树林 申请人:中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘长令，郝树林，李淼，张静，
申请(专利权)人：中国中化股份有限公司，沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：