具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂及其合成与应用制造技术

本发明专利技术为具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂属于可见光引发剂领域，其典型的化学结构通式如下：其中分子结构式（I）中化合物代表R：苯基，4-甲氧基苯基，N,N-二苯胺基苯基。通过4-苯甲酰基苄基磷酸二乙酯与含有醛基的三苯胺衍生物在玻璃容器中碱性条件下反应，制备具有共轭结构含二苯甲酮片段的三苯胺染料，其最大吸收在可见光区，可作为可见光引发剂与助剂三乙醇胺组成光敏系统用于溶液中烯类单体的可见光聚合或作为光固化材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于可见光引发剂领域，特别是具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂及其合成与应用。
技术介绍
近年来长波长激光如 Ar+ (488nm, 514nm)，YAG (532nm)、He-Ne (633nm)在计算机直接制版、光固化、双光子光聚合以及高密度数字光储存等领域的广泛应用，使得开发高效的可见光引发剂成为目前光信息研究的重要领域。其中一个方法是将紫外光引发剂通过化学键连接到可见光染料上。Koichi Kawamura发现了紫外光引发剂三氯代均三嗪连接到可见光菁染料上可以把吸收光提高到500-600nm，题目是《合成与估价一个新的染料连接的双(三氯代甲基)-1，3，5-三嗪作为可见光光聚合引发剂》(Synthesis and evaluationas a visible-light polymerization photoinitiator of a new dye- I inked bis (trichloromethyl) -1,3,5- triazine), ((Polymers for Advanced Technologies〉〉(用于高技术的聚合物)，2004，15 (6)，324-328。可见光光照下三氯代均三嗪与可见光菁染料发生光致电子转移产生自由基引发烯类单体聚合，然而，这类化合物合成需要很多步骤，并且引发效率并不高，三氯代均三嗪光照往往产生氯气等有害气体，因此实际应用中受到很多的限制。二苯甲酮是个已经商业化的紫外光引发剂，但其吸收波长短，大致在250-300nm 之间，而可见光区基本没有吸收，通常具有共轭结构的含二苯甲酮片段的三苯胺染料易于合成，其最大吸收在可见光区，并具有较大的摩尔消光系数。
技术实现思路
本专利技术的目的在于通过简便的方法制备具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂，通过设计合成具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂，使其紫外可见吸收的峰值红移至410nm以上，可作为可见光引发剂与其他助剂组成光敏系统用于溶液中烯类单体的可见光聚合或作为光固化材料。本专利技术涉及的具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂，其化合物的典型化学结构通式如下权利要求1.具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂，其化学结构通式为2.权利要求I所述的具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂的合成方法I其特征是步骤如下第一步含有醛基的三苯胺衍生物的合成将4-溴-4'-醛基三苯胺与苯硼酸衍生物以摩尔比1:1. I的比例(即苯硼酸衍生物的摩尔量是4-溴-4'-醛基三苯胺的I. I倍)加入三颈瓶中混合，加入相当于所有药品20-100倍体积的THF与甲苯混合液(THF与甲苯的体积比为8:2)，在氩气保护下，回流搅拌30min，加入基于4-溴-4 '-醛基三苯胺摩尔量12倍的K2CO3饱和溶液和基于 4-溴-4'-醛基三苯胺摩尔量3%的四(三苯基膦)钯，回流反应24h，真空抽出溶剂，二氯甲烷萃取三次，除去溶剂后，用二氯甲烷过硅胶色谱柱分离得到产物，真空干燥箱干燥，备用;3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是第二步中的碱性催化剂是氢化钠、醇钠、醇钾或他们的任意混合物。4.权利要求I所述的具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂，其用途是该可见光引发剂与助剂三乙醇胺组成光敏系统用于溶液中烯类单体的可见光聚合或作为光固化材料。全文摘要本专利技术为具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂属于可见光引发剂领域，其典型的化学结构通式如下其中分子结构式(I)中化合物代表R苯基，4-甲氧基苯基，N,N-二苯胺基苯基。通过4-苯甲酰基苄基磷酸二乙酯与含有醛基的三苯胺衍生物在玻璃容器中碱性条件下反应，制备具有共轭结构含二苯甲酮片段的三苯胺染料，其最大吸收在可见光区，可作为可见光引发剂与助剂三乙醇胺组成光敏系统用于溶液中烯类单体的可见光聚合或作为光固化材料。文档编号C07C225/22GK102585046SQ20121001352公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月17日 优先权日2012年1月17日专利技术者李红茹, 杨龙, 楚留超, 高放, 高镱萌 申请人:重庆大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高放，高镱萌，楚留超，李红茹，杨龙，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：