一种采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法技术

本发明专利技术为一种采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法。该方法包括以下步骤：将纤维素溶解于质量分数为65％～71％的氯化锌溶液作为反应相，然后将反应相和萃取相放入到密闭的反应器中，在180℃～190℃下反应80min～120min，反应结束后冷却至室温，分液得到水相和有机相，分别经分离提纯步骤，最后得到5-羟甲基糠醛。本发明专利技术成功抑制了副反应的发生，反应速度快，反应条件相对温和，选择性较好，5-羟甲基糠醛质量收率较高，产品纯度高，是一种用纤维素制备5-羟甲基糠醛的有效方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物质能源化工
，具体为ー种采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法。
技术介绍
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的生物质资源，它是由很多D-吡喃葡萄糖环彼此以β _1，4糖苷键连结而成的线形大分子，其化学结构如下所示。权利要求1. ，其中所述 5-羟甲基糠醛的结构式为其特征为该制备方法包括以下步骤首先将纤维素溶解于质量分数为65% 71%的氯化锌溶液作为反应相，纤维素的质量与氯化锌溶液的体积比为0. 6480g 2. 9160g纤维素/IOOml氯化锌溶液，然后按照体积比萃取溶剂氯化锌溶液=1 10 1，将反应相和萃取相放入到密闭的反应器中，在 180°C 190°C下反应80min 120min，反应结束后冷却至室温，分液得到水相和有机相，分别经分离提纯步骤，最后得到5-羟甲基糠醛。2.如权利要求1所述的采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征为所述的密闭反应过程中，还包括搅拌步骤，搅拌方式为每隔IOmin开启搅拌器搅拌反应液Imin aiiin。3.如权利要求1所述的采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征为所述的萃取溶剂为磷酸三丁酯、1，2_ 二氯乙烷、正辛醇、甲基异丁基甲酮或正丁醇。4.如权利要求1所述的采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征为反应过程中还包括加入促进剂，将其加入到反应相或萃取相中，加入量为体积比促进剂氯化锌溶液=0. 1 2. 5 1。5.如权利要求1所述的采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征为所述的促进剂具体为二甲基亚砜。全文摘要本专利技术为。该方法包括以下步骤将纤维素溶解于质量分数为65％～71％的氯化锌溶液作为反应相，然后将反应相和萃取相放入到密闭的反应器中，在180℃～190℃下反应80min～120min，反应结束后冷却至室温，分液得到水相和有机相，分别经分离提纯步骤，最后得到5-羟甲基糠醛。本专利技术成功抑制了副反应的发生，反应速度快，反应条件相对温和，选择性较好，5-羟甲基糠醛质量收率较高，产品纯度高，是一种用纤维素制备5-羟甲基糠醛的有效方法。文档编号C07D307/46GK102584750SQ20111045496公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日专利技术者吕晓娜, 孟兰, 杨磊, 杨芳, 范红显, 黎钢 申请人:河北工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黎钢，吕晓娜，杨芳，范红显，杨磊，孟兰，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：