一种三甲基硼的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三甲基硼的制备方法，在干燥惰性气体保护下，将卤代甲烷的醚溶液在温度为15～50℃、时间为5～8小时的条件下滴加到镁粉和三氟化硼的醚溶液中；滴加完毕后，在65～75℃下保温2-3小时后，将三甲基硼气体收集到干冰冷阱中；再真空蒸馏到液氮冷冻的钢瓶中，得到三甲基硼；其中，所述的卤代甲烷、镁粉和三氟化硼的摩尔比为1∶1～2∶0.28～0.32。本发明专利技术采用一步制备三甲基硼的方法，较传统的二步法，工艺简单，反应时间短，节省了人力，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
三甲基硼主要应用于硅薄膜太阳能电池，作为P型掺杂源。目前，硅薄膜太阳能电池生产线上用三甲基硼或乙硼烷作为P型掺杂源，与乙硼烷相比，用三甲基硼掺杂可以大幅度降低P材料中的B—B键和B原子的密度，从而有效减少材料中的缺陷态密度，提高掺杂效率。由于三甲基硼稳定性好，毒性小，污染小，制成的硅薄膜太阳能电池转换率高，是能够制备出宽光学带隙且高电导的优质P型材料，从长远看有取代乙硼烷的趋势。目前业界制备三甲基硼的方法分为两步，简单来说，第一步制备格氏试剂，一般采用镁与卤代甲烷反应得到；第二步为三氟化硼与格氏试剂反应，得到三甲基硼。采用此种方法制备三甲基硼步骤繁琐，反应时间较长，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种采用一步法制备三甲基硼的三甲基硼的制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术解决方案是，在干燥惰性气体保护下，将卤代甲烷的醚溶液在温度为15 50°C、时间为5 8小时的条件下滴加到镁粉和三氟化硼的醚溶液中；滴加完毕后，在65 75°C下保温2-3小时后，将三甲基硼气体收集到干冰冷阱中；再真空蒸馏到液氮冷冻的钢瓶中，得到三甲基硼；其中，所述的卤代甲烷、镁粉和三氟化硼的摩尔比为1 1 2 0. 0.32。上述所述的卤代甲烷、镁粉和三氟化硼的摩尔比为1 1.1 1.2 0.3。上述所述的将卤代甲烷的醚溶液滴加到镁粉和三氟化硼的醚溶液中的优选温度为 20 30°C。上述所述的有机溶液为乙醚、丁醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇丁醚、异丙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚或者异丁醚。上述所述的卤代甲烷的醚溶液，其中卤代甲烷与醚的优选摩尔比为1 4 6;镁粉和三氟化硼的醚溶液，其中三氟化硼与醚的优选摩尔比为1 4 6。上述所述的卤代甲烷为氯甲烷、碘甲烷或者溴甲烷。 上述所述的惰性气体为氮气或者氦气或者氩气。本专利技术采用一步制备三甲基硼的方法，较传统的二步法，工艺简单，反应时间短， 节省了人力，降低了生产成本。具体实施例方式三甲基硼见空气就着火，因此在三甲基硼的生产操作中必须与空气隔绝，系统要严密无泄漏，要用惰性气体彻底置换空气，物料的转移，使用和贮存都必须在惰性气体保护下进行，以保证系统中无氧气存在，生产过程更安全。高温下干燥好的容器，各参与反应的物质、投料过程和降温时都要保证在无氧状态下进行。另外，在三甲基硼的制备过程中，由于包含着格氏试剂的制备，故对整个制备体系的含水量要求严格。因此，使用的镁粉需要进行去过氧化物处理，使用的醚需要进行重新蒸馏和去过氧化物处理。下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的描述。实施例1，，其包括以下步骤1、在干燥氮气保护下，将3mol溴甲烷溶于18mol的二乙二醇二甲醚中；将0. 9mol的三氟化硼和3mol的镁粉溶于3. 6mol的二乙二醇二甲醚溶液中；再将溴甲烷的二乙二醇二甲醚溶液滴加到三氟化硼和镁粉的二乙二醇二甲醚溶液中，控制反应温度在20°C 士2°C，滴加时间5小时。2、滴加完毕后，在70°C下保温3小时后，将三甲基硼气体收集到干冰冷阱中。3、将钢瓶抽真空并放入液氮中冷冻，使三甲基硼气体在干冰冷阱中真空蒸馏到钢瓶中，得到三甲基硼。粗品收率77%。实施例2，，其包括以下步骤1、在干燥氮气保护下，将3mol的碘甲烷溶于12mol的乙醚、丁醚、乙二醇丁醚、异丙醚、 二乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚或者异丁醚中；将0. 9mol的三氟化硼和3mol的镁粉溶于5. 4mol的乙醚、丁醚、乙二醇丁醚、异丙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚或者异丁醚中；再将碘甲烷的乙醚、丁醚、乙二醇丁醚、异丙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚或者异丁醚溶液滴加到三氟化硼和镁粉的乙醚、丁醚、乙二醇丁醚、异丙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚或者异丁醚溶液中，控制反应温度在20°C，滴加时间5小时。2、滴加完毕后，在65°C下保温2小时后，将三甲基硼气体收集到干冰冷阱中。3、将钢瓶抽真空并放入液氮中冷冻，使三甲基硼气体在干冰冷阱中真空蒸馏到钢瓶中，得到三甲基硼。粗品收率44.6%。实施例3，，其包括以下步骤1、在干燥氮气保护下，将3mol的碘甲烷溶于18mol的丁醚中；将0. 96mol的三氟化硼和3. 6mol的镁粉溶于3. 84mol的丁醚溶液中；再将碘甲烷的丁醚溶液滴加到三氟化硼和镁粉的丁醚溶液中，控制反应温度在30°C，滴加时间5. 5小时。2、滴加完毕后，在68°C下保温2. 5小时后，将三甲基硼气体收集到干冰冷阱中。3、将钢瓶抽真空并放入液氮中冷冻，使三甲基硼气体在干冰冷阱中真空蒸馏到钢瓶中，得到三甲基硼。粗品收率56%。实施例4，，其包括以下步骤1、在干燥氮气保护下，将3mol的溴甲烷溶于15mol 丁醚中；将0. 93mol的三氟化硼和 3. 3mol的镁粉溶于5. 115mol的丁醚溶液中；再将溴甲烷的丁醚溶液滴加到三氟化硼和镁粉的丁醚溶液中，控制反应温度在40°C，滴加时间6小时。2、滴加完毕后，在72°C下保温2. 3小时后，将三甲基硼气体收集到干冰冷阱中。3、将钢瓶抽真空并放入液氮中冷冻，使三甲基硼气体在干冰冷阱中真空蒸馏到钢瓶中，得到三甲基硼。粗品收率76%。实施例5，，其包括以下步骤1、在干燥氦气保护下，将3mol的溴甲烷溶于16. 5mol乙醚中；将0. 84mol的三氟化硼4和4. 5mol的镁粉溶于4. 2mol的乙醚溶液中；再将溴甲烷的乙醚溶液滴加到三氟化硼和镁粉的乙醚溶液中，控制反应温度在45°C，滴加时间7小时。2、滴加完毕后，在75°C下保温回流2. 1小时后，将三甲基硼气体收集到干冰冷阱中。3、将钢瓶抽真空并放入液氮中冷冻，使三甲基硼气体在干冰冷阱中真空蒸馏到钢瓶中，得到三甲基硼。粗品收率77%。实施例6，一种的三甲基硼的制备方法，其包括以下步骤1、在干燥氦气保护下，将3mol的溴甲烷溶于13. 5mol乙醚中；将0. 87mol的三氟化硼和3. 15mol的镁粉溶于3. 915mol的乙醚溶液中；再将溴甲烷的乙醚溶液滴加到三氟化硼和镁粉的乙醚溶液中，控制反应温度在50°C，滴加时间8小时。2、滴加完毕后，在70°C下保温2. 8小时后，将三甲基硼气体收集到干冰冷阱中。3、将钢瓶抽真空并放入液氮中冷冻，使三甲基硼气体在干冰冷阱中真空蒸馏到钢瓶中，得到三甲基硼。粗品收率87%。实施例7，一种的三甲基硼的制备方法，其包括以下步骤1、在干燥氦气保护下，将3mol的溴甲烷溶于12mol乙醚、丁醚、乙二醇丁醚、异丙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚或者异丁醚中；将0. 9mol的三氟化硼和3. 3mol的镁粉溶于3. 60mol的乙醚、丁醚、乙二醇丁醚、异丙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚或者异丁醚中；再将溴甲烷的乙醚、丁醚、乙二醇丁醚、异丙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚、 苯甲醚或者异丁醚溶液滴加到三氟化硼和镁粉的乙醚、丁醚、乙二醇丁醚、异丙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚或者异丁醚溶液中，控制反应温度在25°C，滴加时间6. 5小时。2、滴加完毕后，在72°C下保温3小时后，将三甲基硼气体收集到干冰冷阱中。3、将钢瓶抽真空并放入液氮中冷冻，使三甲基硼气体在干本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵爱琴，高彦彬，徐少兵，
申请(专利权)人：保定市华宇新型电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：