一种铁矿物反浮选方法技术

本发明专利技术涉及一种铁矿物反浮选抑制剂的制备方法，该方法包括以下步骤：芳香族化合物－磺化剂（磺化）－水（水介）－甲醛（缩合）－ＮａＯＨ（中和）－产物。使用本发明专利技术的抑制剂，收到很好的效果，经反浮选试验，铁精矿品位β和回收率ζ都高于改性淀粉的浮选指标，尤其它适用更低品位难选矿物的浮选而无需脱泥，从而简化了选矿工艺，减少了设备投入，降低了运行费用，其经济效益和社会效益极其显著。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属化工材料
长期以来，铁矿物的反浮选抑制剂，国内外均采用改性淀粉(苛性淀粉和羧甲基淀粉等)，如美国的蒂尔登大铁矿和我国八五重点项目鞍钢调军台铁矿，就鞍钢调军台选矿厂而言，每年需要消耗8000吨淀粉，相当于一个30万人口的城市用粮，对于一个人口众多，可耕地面积有限的我国，以消耗大量粮食作为工业原料，是不符合我国国情的。本专利技术的目的是研究，用芳香族磺酸甲醛缩合物取代改性淀粉的新型铁矿反浮选抑制剂，它具有很好的分散性和润湿性，尤其是它对铁矿物反浮选特有的高选择性和强有力的抑制性。本专利技术的铁矿物反浮选抑制剂的制备方法，共分为四步磺化、水介、缩合和中和。工艺过程为芳香族化合物-磺化剂(磺化)-水(水介)-甲醛(缩合)-NaOH(中和)-产物。1、磺化反应将芳香族化合物投入带有回流冷凝器、温度计、电动搅拌装置的三口瓶内，用油浴加热，至120℃～140℃开始缓慢加入磺化剂，加入量的摩尔比为芳香族化合物∶磺化剂=1∶1～3，边加边搅拌，至150℃～165℃，恒温2～3小时；2、水介反应降温至120℃以下，加水，补加磺化剂，使总酸度为25～40％；3、缩合反应降温至90℃以下，分次加入甲醛，加入量的摩尔比为芳香族化合物∶甲醛=1∶0.5～1.5，升温至90～110℃，恒温2～3小时，使粘度为1″31～2″；4、中和反应加入一定浓度的NaOH溶液，加入量为芳香族化合∶NaOH=1∶0.8～4，将没有反应的磺化剂中和至中性，并使产物转变成钠盐，即为本专利技术的抑制剂。用本专利技术的方法制备的抑制剂，作为铁矿物反浮选抑制剂，收到很好的效果，经反浮选试验，铁精矿品位β和回收率ξ都高于改性淀粉的浮选指标，尤其它适用更低品位难选矿物的浮选而无需脱泥，从而简化了选矿工艺，减少了设备投入，降低了运行费用，其经济效益和社会效益极其显著。下面介绍具体实施例方式实施例1将128克(1摩尔)萘投入三口瓶内，加热至130℃，缓慢加入98％H2SO4128克(萘与硫酸的摩尔之比为1∶1.31)，加料时间控制在0.5h以上，边加边搅拌，至160℃～165℃，恒温2.5h。降温至120℃，加水40毫升左右，补加H2SO4几十克，搅匀，使总酸度为30％。降温至90℃，分次加入甲醛30克(萘与甲醛的摩尔之比1∶1)，加料时间控制在0.5h，升温100℃，恒温2～3小时，测定粘度1′20″。加入饱和NaOH溶液，(NaOH36克左右)生成萘磺酸甲醛缩合物钠盐，测定核体数n＞9，用作铁矿物反浮选试验，铁精矿指标品位65.41％，回收率89.27％。实施例2将142克(1摩尔)甲基萘投入三口瓶内，加热至130℃，缓慢加入98％H2SO4137克(甲基萘与硫酸的摩尔之比为1∶1.40)，加料时间控制0.5h以上，边加边搅拌，至160℃～165℃，恒温2.5h。降温120℃，加水40毫升左右，补加H2SO4几十克，搅匀，测总酸度30％。降温至90℃，分次加入甲醛33克(甲基萘与甲醛的摩尔之比1∶1.1)，加料时间控制在0.5h，升温100℃，恒温2～3小时，测定粘度1′5″。加入饱和NaOH溶液(NaOH40克左右)，生成甲基萘磺酸甲醛缩合物钠盐，测定核体数n＞4，用作铁矿物反浮选试验，铁精矿指标品位61.98％，回收率72.53％。实施例3将178克(1摩尔)蒽投入三口瓶内，加热至130℃，缓慢加入98％H2SO4137克(蒽与硫酸的摩尔之比为1∶1.40)，加料时间控制0.5h以上，边加边搅拌，至160℃～165℃，恒温2.5h。降温120℃，加水40毫升左右，补加H2SO4几十克，搅匀，测总酸度30％。降温至90℃，分次加入甲醛33克(蒽与甲醛的摩尔之比1∶1.1)，加料时间控制在0.5h，升温至100℃，恒温2～3小时，测定粘度1′10″。加入饱和NaOH溶液(NaOH40克左右)，生成蒽磺酸甲醛缩合物钠盐。用作铁矿物反浮选试验，铁精矿指标品位61.70％，回收率74.62％。实施例4将178克(1摩尔)菲投入三口瓶内，加热至130℃，缓慢加入98％H2SO4137克(菲与硫酸的摩尔之比为1∶1.40)，加料时间控制0.5h以上，边加边搅拌，至160℃～165℃，恒温2.5h。降温120℃，加水40毫升左右，补加H2SO4几十克，搅匀，测总酸度30％。降温至90℃，分次加入甲醛33克(菲与甲醛的摩尔之比1∶1.1)，加料时间控制在0.5h，升温至100℃，恒温2～3小时，测定粘度1′15"。加入饱和NaOH溶液(NaOH40克左右)，生成菲磺酸甲醛缩合物钠盐。芳香族磺酸甲醛缩合物钠盐可以单独用作铁矿物的反浮选试验，也可以将几种不同的芳香族磺酸甲醛缩合物钠盐按一定比例配制使用，例如萘磺酸甲醛缩合物钠盐与甲基萘磺酸缩合物钠之比为1∶1，用于铁矿物反浮选，铁精矿品位64.95，收率88.21％。用本专利技术的铁矿物反浮选抑制剂作铁矿物反浮选试验，铁精矿的品位和回收率分别达到国内本工艺的最好指标。说明该产品是性能十分优越的铁矿物反浮选抑制剂。权利要求1.，其特征在于，该方法包括如下四个步骤(1)磺化反应将芳香族化合物投入带有回流冷凝器、温度计、电动搅拌装置的三口瓶内，用油浴加热，至120℃～140℃开始缓慢加入磺化剂，加入量的摩尔比为芳香族化合物∶磺化剂=1∶1～3，边加边搅拌，至150℃～165℃，恒温2～3小时；(2)水介反应降温至120℃以下，加水，补加磺化剂，使总酸度为25～40％；(3)缩合反应降温至90℃以下，分次加入甲醛，加入量的摩尔比为芳香族化合物∶甲醛=1∶0.5～1.5，升温至90～110℃，恒温2～3小时，使粘度为1"31～2″；(4)中和反应加入一定浓度的NaOH溶液，加入量为芳香族化合∶NaOH=1∶0.8～4，将没有反应的磺化剂中和至中性，并使产物转变成钠盐，即为本专利技术的抑制剂。全文摘要本专利技术涉及,该方法包括以下步骤:芳香族化合物—磺化剂(磺化)—水(水介)—甲醛(缩合)—NaOH(中和)—产物。使用本专利技术的抑制剂,收到很好的效果,经反浮选试验,铁精矿品位β和回收率ζ都高于改性淀粉的浮选指标,尤其它适用更低品位难选矿物的浮选而无需脱泥,从而简化了选矿工艺,减少了设备投入,降低了运行费用,其经济效益和社会效益极其显著。文档编号B03D1/012GK1231219SQ9910340公开日1999年10月13日 申请日期1999年3月26日 优先权日1999年3月26日专利技术者李润, 李泉, 刘红彦, 张万宽 申请人:清华大学 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁矿物反浮选抑制剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下四个步骤：（１）磺化反应将芳香族化合物投入带有回流冷凝器、温度计、电动搅拌装置的三口瓶内，用油浴加热，至１２０℃～１４０℃开始缓慢加入磺化剂，加入量的摩尔比为：芳香族化合物 ∶磺化剂＝１∶１～３，边加边搅拌，至１５０℃～１６５℃，恒温２～３小时；（２）水介反应降温至１２０℃以下，加水，补加磺化剂，使总酸度为２５～４０％；（３）缩合反应降温至９０℃以下，分次加入甲醛，加入量的摩尔比为：芳香族化合物 ∶甲醛＝１∶０．５～１．５，升温至９０～１１０℃，恒温２～３小时，使粘度为１″３１～２″；（４）中和反应加入一定浓度的ＮａＯＨ溶液，加入量为芳香族化合∶ＮａＯＨ＝１∶０．８～４，将没有反应的磺化剂中和至中性，并使产物转变成钠盐，即为 本专利技术的抑制剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李润，李泉，刘红彦，张万宽，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]