本发明专利技术属于复合结构制备技术领域，具体公开了一种三维花状ZnO/ZnS复合结构的控制合成方法。首先将锌粉放入管式炉的中心加热区，将硫粉放在锌粉前方1~9cm处，衬底放在锌粉后方1~7cm处，再通入10~30sccm的氩气，保持至少15min，然后10~40min将管式炉从室温升高到900~1200℃，保温10~60min，最后随炉冷却即得到三维花状ZnO/ZnS复合结构。相对于现有的技术和制备方法，本发明专利技术方法具有以下优点：使用一步法，制备方法简单，有利于简化制备工艺；所制备的三维花状ZnO/Zn复合结构形貌新颖、结构均一、分布均匀，并且能够对形貌结构进行调控；所制备的三维花状ZnO/ZnS复合结构，具有强的绿光发射峰。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合结构制备
，具体涉及一种三维花状aiO/ZnS复合结构的控制合成方法。
技术介绍
三维纳米结构有其很独特的性能，使得它们在催化、水处理光电子和传感等领域拥有很广阔的应用前景，制备三维体系纳米结构材料近年来吸引了许多科研工作者的关注；尤其半导体三维纳米结构其结构独特，在光伏领域有着重大的潜在应用价值，使得其越来越受关注。同时三维纳米结构光学性能的调制也是光电子领域的重要研究课题。随着研究的深入，三维纳米结构已经被成功制备，并构成初步的器件，诸如ZnO纳米线阵列(三维结构)敏化太阳能电池等。通常ZnO纳米结构有两个发光峰约在380nm的紫外光和约500nm 的绿光；ZnS纳米结构则分别在约420nm有一个蓝光峰及杂质缺陷引起的绿光(约520nm)或蓝光(约446nm)发射峰。复合三维纳米结构研究较少，常先合成加0，再硫化形成SiO/aiS 复合结构，制备步骤繁琐，工艺复杂并且不容易控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种一步法、制备方法简单的三维花状aiO/ZnS复合结构的控制合成方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下三维花状aiO/ZnS复合结构的控制合成方法首先将锌粉放入管式炉的中心加热区， 将硫粉放在锌粉前方广9crn处，衬底放在锌粉后方广7cm处，再通入lOlOsccm的氩气，保持至少15min，然后l(T40min将管式炉从室温升高到90(Γ 200 ，保温l(T60min，最后随炉冷却即得到三维花状aiO/ZnS复合结构；其中，锌粉与硫粉的质量比为1:广1:6。管式炉的中心加热区是本领域技术人员的公知常识。通入氩气的目的在于驱除管式炉内的空气，保持时间应该越长效果越好，但考虑到生产周期，优选保持2(T50 min.较好地，所述衬底优选硅片。本专利技术的三维花状aiO/ZnS复合结构是由从交互中心生长出的SiO/ZriS复合材料的纳米棒构成，这些花状结构均勻分布在衬底上形成一种整体呈微米级别的三维结构。相对于现有的技术和制备方法，本专利技术方法具有以下优点1、使用一步法，制备方法简单，有利于简化制备工艺；2、所制备的三维花状aio/ai复合结构形貌新颖、结构均一、分布均勻，并且能够对形貌结构进行调控；3、所制备的三维花状aiO/ZnS复合结构，具有强的绿光发射峰。附图说明图1是用Rigaku D/MAX-3B型X射线衍射仪对实施例1制备的三维花状SiO/aiS 复合结构扫描测试的XRD结果。图2是用JEOL JSM-6700F型场发射扫描电镜对实施例1制备的三维花状SiO/aiS 复合结构观察后拍摄的SEM照片。图3是用JEM-2100型透射电子显微镜对实施例1制备的单个花状SiO/ZriS复合结构观察后拍摄的照片(a)以及能谱分析图(b)。图4是用Hitachi，F_4500型荧光光谱仪室温下对实施例1制备的三维花状SiO/ ZnS复合结构的光致发光性能测试所得发光谱。图5是用JEOL JSM-6700F型场发射扫描电镜对不同升温速率和生长时间下所得样品观察后拍摄的 SEM 照片(a) 10,10 ； (b) 10, 20 ； (c) 10, 30 ； (d) 20,10 ； (e) 20, 20 ； (f) 20，30 ； (g) 30，10 ； (h) 30，20 ； (i) 30，30。具体实施例方式实施例1将0. 2g的锌粉放入管式炉的中心加热区，然后将0. 4g的硫粉放到锌粉上游(前方)5cm 处，清洗过的硅片被放在锌粉下游(后方)3cm处。通入20sCCm的氩气，保持20min。10分钟将管式炉升高到1000°C，保温30min，最后随炉冷却得到三维花状SiO/ZriS复合结构。图1是用Rigaku D/MAX-3B型X射线衍射仪对三维花状SiO/ZriS复合结构扫描测试的XRD结果，从图谱中可以看出三维花状aiO/ZnS复合结构同时含有纤锌矿结构的ZnO 禾口 ZnS0图2是用JEOL JSM-6700F型场发射扫描电镜对三维花状aiO/ZnS复合结构观察后拍摄的照片，从照片可以看出这种花状aiO/ZnS复合结构形貌均一、分布均勻。图3是用JEM-2100型透射电子显微镜对单个花状SiO/ZriS复合结构观察后拍摄的照片(a)以及能谱分析图(b)。从照片可以看出花状结构是由从交互中心生长出的aiO/ ZnS复合材料的纳米棒构成的。X射线能谱分析显示结构由Zn、0、S三元素构成，结合X射线衍射结果确认是aiO/ZnS复合结构(能谱中Cu和C来自射电镜镀碳膜的铜网)。图4是用Hitachi，F-4500型荧光光谱仪室温下对三维花状SiO/ZriS复合结构的光致发光性能测试(实验所用激发波长为340nm)所得发光谱。从图谱中可以看出三维花状 ZnO/ZnS复合结构具有高强度的绿色光致发光性能。结论对材料形貌的分析结果显示该材料是由形貌结构均一的花状结构组成的。 而物相和成分分析结果则显示该花状结构属于一种aiO/ZnS异质结构。花状结构均勻分布在衬底上构成三维花状aiO/ZnS异质结构。这种结构具有高强度的绿色光致发光性能。实施例2将0. 2g的锌粉放入管式炉的中心加热区，然后将0. 2g的硫粉放到锌粉上游(前方)lcm 处，清洗过的硅片被放在锌粉下游(后方)lcm处。通入IOsccm的氩气，保持15min。10分钟将管式炉升高到900°C，保温lOmin，最后随炉冷却得到三维花状SiO/ZriS复合结构。实施例3将0. 2g的锌粉放入管式炉的中心加热区，然后将1. 2g的硫粉放到锌粉上游(前方)9cm 处，清洗过的硅片被放在锌粉下游(后方)7cm处。通入30sCCm的氩气，保持50min。40分钟将管式炉升高到1200°C，保温60min，最后随炉冷却得到三维花状SiO/ZriS复合结构。形貌调控实验在其它实验条件与实施例1相同的情况下，改变升温速率和生长时间以分别对三维花状aiO/ZnS复合结构的分枝数目和分枝长度进行调控。实验中，分别取不同的升温速率(10，20，30min将管式炉升温到1000°C )和不同的生长时间(10，20，30min)做了一组正交实验，试验设计为样品a、b、c (即实施例1)为IOmin升温到1000°C，分别生长10、20、30min ； 样品d、e、f为20min升温到1000°C，分别生长10、20、30min ； 样品g、h、i为30min升温到1000°C，分别生长10、20、30min ； 样品a、d、g则是生长时间lOmin，分别用10、20、30min升温到1000°C ；样品b、e、h则是生长时间20min，分别用10、20、30min升温到1000°C ；样品c，f，i则是生长时间30min, 分别用10、20、30min升温到IOOO0Co用JOEL 6700F型扫描电子显微镜观察不同升温速率和生长时间下所得样品，观察拍摄的 SEM 照片见图 5 (a) 10,10 ;(b) 10，20 ； (c) 10，30 ； (d) 20，10 ； (e) 20，20; (f) 20，30 ； (g) 30，10 ； (h) 30，20 ； (i) 30，30。对比分析，可以明显看出在相同的生长时间下，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张腊花，贾天世，王晓霞，田永涛，徐玉睿，王文闯，赵晓峰，王杰，黄惜惜，李新建，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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