本发明专利技术涉及共聚物分散剂，公开了一种甲基丙烯酸-苯乙烯共聚物分散剂，以甲基丙烯酸和苯乙烯为单体，加入表面活性剂、防交联剂、光引发剂和中和试剂，通过光引发的方法制备。该方法有总活化能低，可在较低温度下聚合，具有工艺简单，产品纯度高等优点。所得到的分散剂对无机粉体及农药有良好的分散效果，可用于制备水性农药制剂，广泛应用于农药制剂等行业。本发明专利技术成本低，无污染，适用于工业规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种共聚物分散剂，具体的说是一种羧酸盐类共聚物，是光引发甲基丙烯酸和苯乙烯共聚物分散剂及制备技术和用途。
技术介绍
分散剂在颜料、染料、农药等行业都有着重要的应用。传统小分子分散剂的缺点是在固体颗粒表面吸附不牢固，容易从表面解离导致重新聚集或沉淀。阳离子分散剂在硬水条件下使用容易生成沉淀而失效。羧酸盐类共聚物分散剂通过空间位阻作用及静电斥力作用可使体系稳定，比小分子和阳离子分散剂分散效果更好。本课题组曾合成了三元羧酸盐类分散剂，分散效果优良。但合成过程存在消耗能量大，难于控制等缺点。本专利技术运用光引发聚合，合成以甲基丙烯酸和苯乙烯为单体的二元羧酸盐类聚合物分散剂。上世纪50年代Oster和Shibata在光引发接枝聚合做了先驱工作，光引发聚合技术是合成高分子材料的重要方法之一。与传统的聚合方法相比，光引发聚合总活化能低，可在较低温度下聚合，具有工艺简单、光强度易于测量、产物纯净、反应时间短、常温反应、节能、环保和实验结果易重现等特点，因此倍受人们重视。但未见有光引发合成甲基丙烯酸和苯乙烯共聚物分散剂的报道。欧洲专利EP0405872A1用甲基丙烯酸和苯乙烯作为单体运用悬浮聚合合成具有热塑性材料，用于发泡等成型。本课题组选择甲基丙烯酸和苯乙烯作为聚合单体合成聚合物分散剂，用光引发聚合的方法合成甲基丙烯酸和苯乙烯共聚物分散剂，含有杂质少，分子量分布窄。希望能对无机粉体、农药分散效果优良，节约能源，保护环境。
技术实现思路
本专利技术旨在通过光引发的方法，合成一种甲基丙烯酸-苯乙烯共聚物分散剂，具有优良分散稳定性能、制备成本低、环境友好。本专利技术还提供了上述分散剂的应用。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为，一种甲基丙烯酸-苯乙烯共聚物分散剂的制备方法，原料包括(a)以甲基丙烯酸和苯乙烯为单体，两者质量比为I : I 9 : I;(b)表面活性剂，用量为单体总质量1% 10% ;表面活性剂优选为质量比为 5:I I:5的十二烷基硫酸钠和聚乙二醇辛基苯基醚；(c)防交联剂，用量为单体总质量的2 16% ;选自硫脲、尿素、对苯二酚、邻苯二胺、异丙醇或亚硫酸氢钠，优选为硫脲；(d)光引发剂,用量为单体总质量的0. I 5% ;优选为硝酸镧-2-异丙基噻吨酮配合物、硝酸镧-蒽醌配合物、硝酸镧-二苯甲酮配合物中的一种；(e)溶剂，用量为单体总质量0.8 I. 5倍；优选为正己烷、氯仿、乙醇、丙酮、环氧二乙烷、四氢呋喃和环己酮中的一种。(f)中和试剂，中和量为单体总量的10% 95% ；优选为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种；步骤包括将上述物质(a)-(e)混合，排出空气，并在隔绝空气和15 40°C的条件下，紫外光照射30 150分钟，加入中和试剂，脱去有机溶剂；得到水剂，或者再喷雾干燥得到白色粉末分散剂。上述(d)制备过程称取配体化合物(2-异丙基噻吨酮、蒽醌、二苯甲酮中的一种)和稀土化合物硝酸镧，两者比例为1 10 10 1，溶于醇中，在20 40°C条件下均勻搅拌24h充分混合溶解，得到产物用真空抽滤保留滤纸上的滤渣。用醇采用热结晶法重结晶2 5次后放入真空干燥箱内20 40°C下真空干燥12小时 2天。取出产物，研磨成均勻粉末状，即得光引发剂。通过上述方法得到的甲基丙烯酸-苯乙烯共聚物分散剂，是一种羧酸盐类共聚物，平均相对分子量为800 15000之间，分子量分布小于2. 5，剂型为水剂或粉末，可以用于无机矿物质的分散和农药水分散剂的制备。实验表明本专利技术光引发方法所制备的甲基丙烯酸-苯乙烯共聚物分散剂，对碳酸钙、氧化锌、硫酸钡、二氧化钛等无机粉体及农药有良好的分散效果；可用于制备农药制剂和无机粉体，广泛应用于农药制剂、无机粉体等行业。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下1、光引发聚合具有总活化能低，产物纯净；可在较低温度下聚合，节能、环保；制备工艺简单、操作容易、生产周期短；成本低廉、无环境污染、实验结果易于重现；适于工业规模化生产。2、甲基丙烯酸含有功能化的羧酸基团，因此含有甲基丙烯酸单元的羧酸类聚合物分散剂具有较好的水溶性，对分散体系的PH值有良好的适应性。3、本专利技术的羧酸盐类聚合物分散剂具有理想的聚合度及羧基含量，通过空间位阻效应和静电排斥使被分散物质分散稳定。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细、完整地说明。实施例仅为本专利技术的优选例，是对本专利技术的示例性说明，不是对本专利技术范围的限制。凡在本专利技术的原则之内，所做的任何修改和变化，均在本专利技术的保护范围之内。如硫脲可以用尿素、对苯二酚、邻苯二胺、异丙醇或亚硫酸氢钠代替，效果相同。实施例11、分散剂的制备甲基丙烯酸、苯乙烯质量比为2 1，总单体20g ；以重量比为5 1的十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚为表面活性剂，用量为单体的4% ；硫脲为防交联剂，用量为单体的4% ；光引发剂用量为单体的4% ；以乙醇为溶剂配成溶液备用，溶剂用量与单体质量相等。取IOml溶液于光反应管中，将光反应管通入氮气排出空气，盖上盖子；然后将光反应管放入15°C光反应器中用紫外灯照射50分钟；生成淡黄色透明粘稠聚合物分散剂，加入三乙胺溶液中和40% ；脱去有机溶剂后，水剂分散剂，喷雾干燥后得到白色粉末。其中，光引发剂为硝酸镧-2-异丙基噻吨酮配合物，制备方法为将硝酸镧与2-异丙基噻吨酮按I : I的质量比混合并溶解于乙醇(反应物与醇的重量比为3 7)，在电热套中20°C下搅拌16小时，抽滤取滤渣，并用乙醇重结晶3次，30°C下真空干燥一天，取出产物研磨成均匀粉末状。采用凝胶渗透色谱仪，以水溶液为流动相，聚丙烯酸钠作标准品，测定所制备的共聚物分散剂的平均相对分子量为2500。测得所制备的分散剂对硫酸钡悬浮液的悬浮率为99. 00%，所制备的分散剂对二氧化钛悬浮液的悬浮率为95. 15%。测得所制备的分散剂对农药莠去津的悬浮率为 90. 03%，对农药莠灭净的悬浮率为94. 5%。对于所制备分散剂，检测对无机矿物质、农药的悬浮和分散效果方法如下。(I)检测分散剂对无机矿物质的分散性方案如下向IOOml具塞量筒中加入0. 4g分散剂和50ml蒸馏水溶液，待分散剂溶解后再加入I. OOg待分散的固体颗粒，然后加水溶液至100ml，在Imin内上下颠倒30次，先颠倒 180°，再回到原位为I次。将量筒垂直放置在25°C超级恒温水溶液浴中，静止无振动，避免阳光直接照射，30min时，用吸管抽出上层90ml悬浮液，15s内完成。将剩余的IOml悬浮液转移到已称重的质量为mi的干燥培养皿中，并用蒸馏水溶液冲洗量筒，确保量筒中的沉降物全部转移到培养皿中，将培养皿放入到烘箱中80°C烘干，称重m2，计算不溶物的质量M，M =Hl2-IIl1,按下述公式计算其悬浮率1.400-M 10 ……悬夕子率=-X — xl 00%1.400 9其中M为IOOml具塞量筒底部IOml悬浮液所含分散剂和固体颗粒的质量(g)，I.400为IOOml具塞量筒中所含分散剂及固体颗粒的总质量(g)。(2)制备水分散颗粒剂(WG)方案根据配方将实验室自制聚合物分散剂、原药、(NH4)2S04、Terspersel004、高岭土等经气流粉碎机粉碎后按配方称取、混匀、放入造粒机机中造粒本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：任天瑞，彭彤，张雷，南士彬，邢雯，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：
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