一种反纤蛇纹石结构纳米管的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种反纤蛇纹石结构纳米管的制备方法，按Ge/(Li+Al)摩尔比为0.68，Li/Al摩尔比为1，分别称取一定量的GeO2、Li2O和活性Al2O3依次加入到高压反应罐内胆中；加入适量的NaOH溶液和去离子水调节反应体系的pH值为10～13.5；将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于160～240℃下恒温反应24～72h；待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105℃下干燥10h，获得反纤蛇纹石结构纳米管。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属一维纳米材料
技术背景目前国内外对于纤蛇纹石结构纳米管的制备研究较多，主要集中在水热法制备纯净或掺杂的无序纳米管上。而对于反纤蛇纹石结构纳米管的研究则未见报道。
技术实现思路
本专利技术的反纤蛇纹石结构纳米管的制备方法如下按Ge/(Li+Al)摩尔比为0. 68，Li/Al摩尔比为1，分别称取一定量的Ge02、Li20和活性Al2O3依次加入到高压反应罐内胆中；加入适量的NaOH溶液和去离子水调节反应体系的PH值为10 13. 5。将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于160 240°C下恒温反应M 72h;待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105°C下干燥10h， 获得反纤蛇纹石结构纳米管。以大半径的锗离子替代纤蛇纹石结构层四面体中的硅离子，并利用小半径的阳离子(锂和铝)替代结构层八面体中的镁离子，从而改变四面体层和八面体层的大小，制备卷曲方向与纤蛇纹石结构相反的纳米管，获得纳米管的平均长度1000 3000nm，平均内外径分别约为40nm和200nm。本专利技术通过廉价易得的分析纯试剂Li2CKAl2O3和GeA为原料，采用简单易控制的生产工艺条件(包括温度、PH值、时间等)大量制备纯净且晶体结构完善的反纤蛇纹石结构纳米管。反纤蛇纹石结构纳米管在量子组装方面具有很大的应用前景，组装成功(纳米同轴光缆或电缆)的反纤蛇纹石结构纳米管将在纳米器件的制备中显示巨大应用潜力。附图说明图1为样品的衍射图。从图1可以发现，合成样品的衍射图中在2 θ为12. 001， 19. 087，24. 134，33. 292，35. 497，36. 50141. 547，50. 304，59. 495，60. 832，65. 076.等处具有明显的衍射峰。与标准数据库中(00-010-0381)的纤蛇纹石衍射峰吻合较好，表明生成的产物为单斜纤蛇纹石相。图2为样品的透射电镜图。从图2中可以看出样品为两端开口的闭合管状， 其内外直径、管壁、管长分布不均勻。内经约为40-100nm，外径约为150-300nm，长约为 300-3000nm。具体实施方式以下结合具体实施例，对本专利技术进行详细说明。实施例1(1)在200ml容量瓶中配制2mol/L的NaOH溶液，待用；(2)称取0. 5gGe02、0. 181g活性Al2O3和0. 053gLi20依次加入到35ml的高压反应罐内胆中；(3)再加入适量的NaOH溶液和蒸馏水(用于调节DH倌，因此蒸馏水、NaOH溶液的 MSMfflSMMM丄，用玻璃棒搅拌使体系混合均勻，待溶液中固态反应物沉淀，用酸度计测定体系上层清液的PH值，pH = 13. 5时停止加入NaOH溶液和蒸馏水，并保持溶液体积为内胆总容量的60% 士 ；(4)将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于200°C下恒温反应72h ；(5)待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105°C下干燥10h。即可制备出反纤蛇纹石结构纳米管(见图1和图2)。实施例2(1)在200ml容量瓶中配制2mol/L的NaOH溶液，待用；(2)称取0. 5gGe02、0. 181g活性Al2O3和0. 053gLi20依次加入到35ml的高压反应罐内胆中；(3)再加入适量的NaOH溶液和蒸馏水，用玻璃棒搅拌使体系混合均勻，待溶液中固态反应物沉淀，用酸度计测定体系上层清液的PH值，pH = 10时停止加入NaOH溶液和蒸馏水，并保持溶液体积为内胆总容量的60% 士 ；(4)将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于160°C下恒温反应72h ；(5)待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105°C下干燥10h。即可制备出反纤蛇纹石结构纳米管。实施例3(1)在200ml容量瓶中配制2mol/L的NaOH溶液，待用；(2)称取0. 5gGe02、0. 181g活性Al2O3和0. 053gLi20依次加入到35ml的高压反应罐内胆中；(3)再加入适量的NaOH溶液和蒸馏水，用玻璃棒搅拌使体系混合均勻，待溶液中固态反应物沉淀，用酸度计测定体系上层清液的PH值，pH = 13时停止加入NaOH溶液和蒸馏水，并保持溶液体积为内胆总容量的60% 士 ；(4)将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于240°C下恒温反应Mh ；(5)待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105°C下干燥10h。即可制备出反纤蛇纹石结构纳米管。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换， 而所有这些改进和变换都应属于本专利技术所附权利要求的保护范围。权利要求1. ，其特征在于，按Ge/(Li+Al)摩尔比为 0. 68，Li/Al摩尔比为1，分别称取一定量的Ge02、Li20和活性Al2O3依次加入到高压反应罐内胆中；加入适量的NaOH溶液和去离子水调节反应体系的pH值为10 13. 5 ；将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于160 240°C下恒温反应M 72h ；待反应罐自然冷却， 将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105°C下干燥10h，获得反纤蛇纹石结构纳米管。全文摘要本专利技术公开了，按Ge/(Li+Al)摩尔比为0.68，Li/Al摩尔比为1，分别称取一定量的GeO2、Li2O和活性Al2O3依次加入到高压反应罐内胆中；加入适量的NaOH溶液和去离子水调节反应体系的pH值为10～13.5；将内胆装入不锈钢外套中密封，置于烘箱内于160～240℃下恒温反应24～72h；待反应罐自然冷却，将内胆中的固液混合物取出、过滤，并用去离子水进行洗涤，重复上述步骤直至滤出的液体至中性为止；将样品放入烘箱内于105℃下干燥10h，获得反纤蛇纹石结构纳米管。文档编号C30B29/22GK102534745SQ20111043919公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日专利技术者彭同江, 马国华 申请人:西南科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马国华，彭同江，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：