以化学式（Ｉ）表示的１，２－苯并异噻唑－３（２Ｈ）－酮－１，１－二氧Ｎ，Ｎ，Ｎ－三甲基－２－羟乙铵是防治真菌和细菌的有效植物保护剂，用此化合物可以有效地预防植物疾病或疫病。（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）
Preparation method of 1,2- benzothiazole -3 (2H) - ketone -1,1- two oxygen anion (N, N, N- three methyl hydroxyethyl) ammonium (-2-)
In the chemical formula (I) said the 1, 2 - benzisothiazole - 3 (2H) was 1, 1 and two N, oxygen N, N - three - 2 - hydroxy methyl ethyl ammonium is the effective plant protection agents for control of fungi and bacteria, with the compound can effectively prevent plant diseases or blight.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新型化合物，1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧-N，N，N-三甲基-2-羟乙铵，制备这种化合物的方法和含有这种化合物作为有效组分的植物保护剂。本专利技术也包括使用含有上面叙述化合物的一种植物保护剂保护作物免受各种疾病病害的方法。在现有技术中已知，1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧化合物(下称“糖精”)和其盐，例如碱土金属盐和铵盐，作为植物保护剂防治真菌和细菌是有效的。(需要时可参考日本专利公开21496/1967和9428/1972，未审日本专利公开5936/1973，22624/1973，109535/1974，105216/1977，11083/1977和72602/1987和美国专利3280137)。在现有技术中还已知，糖精的叔铵盐和季铵盐具有防治真菌和细菌，作为植物保护剂的用处。(需要时，可参考未审的日本专利公开204707/1985和日本专利公开34765/1980)。但是，这些已知的渗透剂还没有实际用于植物疫病保护，或者由于下列原因，有些渗透剂对鱼的毒性很大或者对作物生长有不良的作用。另一些渗透剂的缺点是当把它们施用到渗漏水的稻田时效力显著地降低，或者效力随土壤状况明显地改变。已知的另一种防治真菌和细菌并且已广泛地应用于农业的植物保护剂是含有作为有效组分的3-烯丙氧基-1，2-苯并异噻唑-1，1-二氧化物(译注噻菌买)(MeijiSeikakaishaLtd，商品名“ORYZEMATE”，日本专利公开38080/1970和美国专利3629428中披露)。但此已知的保护剂与糖精比较是昂贵的并且它的防治真菌和细菌的活性或效力不总是令人满意的。本专利技术的一个目的是提供一种新的和有用的化合物，它能在长时间稳定地使用，保护作物免于疫病，同时对作物没有危害。本专利技术的另一个目的是提供一种含此化合物的防治真菌和细菌的改进的植物保护剂。N，N，N-三甲基-2-羟乙铵(下称“胆碱”)是一种维生素B组的化合物，它广泛地用作家畜饲料的一种添加剂。近年来，人们发现，胆碱的同类化合物有一种促进作物生长的功能。通过将胆碱与糖精结合在一起，我们制备了一种新的化合物。这种新化合物作为一种杀真菌剂和/或杀菌剂对于引起作物病害或疫病的各种真菌和细菌是有效的。特别是当这种化合物施用到裁种稻子的土壤或稻田水的表面上时，例如化合物以每10公亩2到2000克、最好是10到300克施用时，能有效地预防稻田中生长稻子的稻瘟病和叶部位的叶枯病。本专利技术的化合物不会被吹离土壤，固此能在很长时间内稳定地保持效力，产生有利的作用，例如促进生根和分蘖作用，预防伸展到地面上部的叶上出现的疫病表现出显著地效果。基于前述的发现，本专利技术已得到实现。因此，本专利技术提供了一种新型化合物用下面化学式(Ⅰ) 表示的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧N，N，N-三甲基-2-羟乙铵。本专利技术也提供了制备下面化学式(Ⅰ) 表示的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧N，N，N-三甲基-2-羟乙铵的方法，该方法包括将下面化学式(Ⅱ) 表示的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧化合物与下面化学式(Ⅲ) (其中X-是OH-或酸基)表示的N，N，N-三甲基-2-羟乙铵的衍生物反应。在本专利技术的范围内还包括防治真菌和细菌的植物保护剂，其特征是含下面化学式(Ⅰ) 表示的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧N，N，N-三甲基-2-羟乙铵为有效组分。本专利技术还提供了一种保护作物免受病害的方法，其特征是施用有效量的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧N，N，N-三甲基-2-羟乙铵。下面将对本专利技术进行详细叙述。本专利技术的化合物可以通过下面的化学方程式表示的反应制备 其中X-是OH-或酸基。通式(Ⅲ)表示的每一种胆碱衍生物和可以在本专利技术化合物用作起始原料的每种胆碱衍生物的X-基团，可以是OH-或酸基。酸的实例是无机酸(如氢氯酸、氢溴酸、硫酸、磷酸和硝酸);羧酸(如乙酸、丙酸、乳酸和柠檬酸)和磺酸(如甲磺酸和苯磺酸)。当X-是OH-时，化学式(Ⅱ)表示的糖精与起始原料(Ⅲ)反应可以高纯度地制备本专利技术的化合物。当X-是酸基时，需要一种碱中和。可使用的碱的实例包括碱金属的氢氧化物(如氢氧化钠和氢氧化钾);碱土金属的氢氧化物(如氢氧化钙和氢氧化镁)和碱金属的碳酸盐(如碳酸钠和碳酸氢钠)。从经济观点和反应性来看，最好的碱是氢氧化钠。换句话说，在糖精和碱结合时可以使用糖精的钠盐。当X-是酸基并且使用碱中和时，作为副产物生成一种相应的盐。因此，需要在一种高纯阶段制备本专利技术的化合物时，最好使用X-是OH-的起始原料。该反应需要使用溶剂。适用的溶剂包括质子溶剂(如水、甲醇、乙醇和丙醇);酮类溶剂(如丙酮和甲基乙基酮)和非质子溶剂(如乙腈、N，N-二甲基甲酰胺，二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮。但最好使用质子溶剂。通常反应大体上在室温条件下进行。但加热反应混合物可加速反应或者可在使用的溶剂里溶解起始原料。当起始原料(Ⅲ)的X-是OH-时，在室温条件下可于短时间内完成反应。通过浓缩，蒸除溶剂，真空干燥浓缩的产物。通过上面的步骤，基本上以化学计量的产率得到一种有吸湿性的结晶的本专利技术化合物。本专利技术的化合物可以直接用作植物保护剂防治真菌和细菌。然而，通常在实际使用中可以氢它溶解或悬浮在适宜的液体载体里，例如有机溶剂，或使化合物与固体载体混合或用固体载体吸收，例如稀释剂或填充剂对于这种用途是合适的。如果需要，可以加各种辅剂，例如乳化剂、稳定剂、分散剂、悬浮剂、湿润剂和渗透剂，以生成乳剂、可湿性粉剂、颗粒剂或粉剂。一般，每10公亩施用本专利技术化合物的量为2到2000克，最好是10到300克。为了在应用时减少劳力或预防各种真菌和细菌引起的其它的疫病，也可以混合其它的杀菌剂或杀虫剂。当稻子移栽到稻田之前，本专利技术的化合物以2到2000克有效组分在苗盆或苗床施用时，在稻子移载到稻田后，能在很长时间内预防出现的稻瘟病和叶枯病。把本专利技术的化合物直接施用到移栽了稻子的稻田土壤或稻田水后，能在很长的时间内预防水稻植物的疫病。现以实施例为参考对本专利技术进行具体的说明。然而要注意，本专利技术不仅仅限于下面的实施例。实施例1本专利技术化合物的合成把1.48g(8.1毫摩尔)糖精加到10ml甲醇中，在搅拌下对该混合物加2g的约49%的胆碱氢氧化物水溶液(含0.98g(8.1毫摩尔)胆碱氢氧化物)。室温搅拌10分钟后，所有加入的糖精已溶解，反应即告完成。减压浓缩，除去溶剂，随后真空干燥，得到2.36g(含一些水分)本专利技术的淡棕色吸湿性晶体化合物。在丙酮里溶解结晶，在该溶液里加入活性碳，而后过滤混合物。把己烷加到滤液里，沉淀出一种油状物。通过倾析除掉溶剂，在真空中干燥得到的油状物质，得到本专利技术的化合物1.71g为白色吸湿性晶体。晶体磨成粉，在真空中彻底干燥。产物的熔点是77到79℃(在封管里)。红外吸收光谱νKBr，cm-13370，1630，1580，1475，1455，1333，1260，1150，950核磁共振谱(D2O)σ(内标)3-(三甲基硅基)丙磺酸钠)3.19(9H，S)，3.53(2H，m)，4.50(2H，m)，7.74(4H，S)元素分析结果C49.本文档来自技高网...
【技术保护点】
化学式（Ⅰ）＊＊＊，〔Ⅰ〕表示的１，２－苯并异噻唑－３（２Ｈ）－酮－１，１－二氧Ｎ，Ｎ，Ｎ－三甲基－２－羟乙铵。
【技术特征摘要】
JP 1987-11-18 2908331.化学式(Ⅰ)表示的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧N，N，N-三甲基-2-羟乙铵。2.制备化学式(Ⅰ)表示的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧N，N，N-三甲基-2-羟乙铵的方法，该方法包括将化学式(Ⅱ)表示的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧化物与化学式(Ⅲ)表示的N，N，N-三甲基-2-羟乙铵的衍生物反应的步骤其中X-是OH-或酸基。3.一种防治真菌和细菌的植物保护剂，它含有作为一种有效组分的、用化学式(Ⅰ)表示的1，2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1，1-二氧N，N，N-三甲基-2-羟乙铵。4.一种保护作物免受疫病的方法，包括施用有效量的由化学...
【专利技术属性】
技术研发人员：人内岛忍，小野寺信雄，渡边俊之助，太幡展司，
申请(专利权)人：兼商株式会社，电气化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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