本发明专利技术涉及枚棕酸残液复用合成工艺，包括以下步骤：称取无水亚硫酸钠55-62g溶于水中，搅拌至完全溶解，得到混合液，称取碳酸氢钠30-40g溶于水与上述混合液混合，控制温度在40-46℃，待液体搅拌均匀后，加入乙二醛（质量浓度为30%）100mL，控温48-52℃通入空气0.5-1.5小时，然后加热至100℃，反应得到棕黑色混合物，将此混合物冷却压滤，得到滤液，利用上述滤液作为反应液待用，反应时加入乙二醛（质量浓度为30%）即可。本发明专利技术反应条件温和，原料成本低，减少废液排放，降低生产成本及环境成本，为枚棕酸及其衍生染料的大量制备提供了一条新的途径。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种枚棕酸残液复用合成工艺。
技术介绍
枚棕酸(rhodizonate)是合成克酮酸的基础原料，克酮酸(Croconic)类染料的光热稳定性能良好，在近红外光学记录、激光显示等领域表现出优异的应用性能。目前传统的枚棕酸的合成路线是由乙二醛出发，经三聚脱羧制得，总收率不到10%，此合成工艺是以水为介质进行的化学合成，成本较低，目前被广泛采用，但在此工艺中大约90%的乙二醛没有在一次反应中充分利用，原子经济性非常的差，产生大量的废液，其中含有大量的可以再次利用的无机盐和有机质，若能循环使用，可以大大降低枚棕酸的生产成本。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种枚棕酸残液复用合成工艺。本专利技术的技术方案是枚棕酸残液复用合成工艺，其特征在于包括以下步骤(1)称取无水亚硫酸钠55_62g溶于水中，搅拌至完全溶解，得到混合液；(2)称取碳酸氢钠30-40g溶于水与上述混合液混合，控制温度在40-46 °C，待液体搅拌均勻后，加入乙二醛(30%) IOOmL ；(3)控温48-52°C通入空气0.5-1. 5小时，然后加热至100°C，反应得到棕黑色混合物， 将此混合物冷却压滤，得到滤液；(4)利用上述滤液作为反应液，与乙二醛(30%)即可，所述的反应液与乙二醛的比例为 4:1-6:1。本专利技术的有益效果是1、本专利技术从传统的枚棕酸合成路线出发，以乙二醛为原料进行氧化聚合，利用残液复用，得到的枚棕酸综合收率高达20. 6%，比现有技术(9. 7%)增长一倍^^ ο2、本专利技术反应条件温和，原料成本低，减少废液排放，降低生产成本及环境成本， 为枚棕酸及其衍生染料的大量制备提供了一条新的途径。由早期研究结果表明，乙二醛三聚合成枚棕酸的最佳条件是反应温度是45°C，无水亚硫酸钠和碳酸氢钠、乙二醛的配料比为1:1:1，但在此条件下，最高的收率不足10%，说明在剩余残液中含有大量的乙二醛未被有效利用，因此，我们尝试利用残液代替水进行实验，所得结果表1所示表1，以纯水进行合成数据(固定原料配比如实验部分)权利要求1.枚棕酸残液复用合成工艺，其特征在于包括以下步骤(1)称取无水亚硫酸钠55-62g溶于水中，搅拌至完全溶解，得到混合液；(2)称取碳酸氢钠30-40g溶于水与上述混合液混合，控制温度在40-46 °C，待液体搅拌均勻后，加入乙二醛(质量浓度为30%) IOOmL ；(3)控温48-52°C通入空气0.5-1. 5小时，然后加热至100°C，反应得到棕黑色混合物， 将此混合物冷却压滤，得到滤液；(4)利用上述滤液作为反应液，与乙二醛(质量浓度为30%)即可，所述的反应液与乙二醛的比例为4:1。全文摘要本专利技术涉及枚棕酸残液复用合成工艺，包括以下步骤称取无水亚硫酸钠55-62g溶于水中，搅拌至完全溶解，得到混合液，称取碳酸氢钠30-40g溶于水与上述混合液混合，控制温度在40-46℃，待液体搅拌均匀后，加入乙二醛(质量浓度为30%)100mL，控温48-52℃通入空气0.5-1.5小时，然后加热至100℃，反应得到棕黑色混合物，将此混合物冷却压滤，得到滤液，利用上述滤液作为反应液待用，反应时加入乙二醛(质量浓度为30%)即可。本专利技术反应条件温和，原料成本低，减少废液排放，降低生产成本及环境成本，为枚棕酸及其衍生染料的大量制备提供了一条新的途径。文档编号C07C49/713GK102531867SQ20111038897公开日2012年7月4日 申请日期2011年11月30日 优先权日2011年11月30日专利技术者张熙曼, 李平, 汪海, 陈红余 申请人:泰山医学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈红余，李平，张熙曼，汪海，
申请(专利权)人：泰山医学院，
类型：发明
国别省市：
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