顺式1,4-丁烯二醇的吡喃基单保护产物的合成工艺制造技术

本发明专利技术顺式1,4-丁烯二醇的吡喃基单保护产物的合成工艺，属于药物合成领域。按照下述步骤进行：依次加入顺式-1,4-丁烯二醇，二氢吡喃及溶剂，再加入无机盐的水溶液作为催化剂，升温至30℃，反应1-5小时，旋蒸去二氢吡喃和溶剂，减压蒸馏即得4-(2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-醇。本发明专利技术的所提供的合成4-(2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-醇操作简单，产率高，可达90%以上，采用无机盐作为催化剂，成本低，非常适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,4-丁烯二醇的吡喃基单保护产物的合成工艺的制作方法
本专利技术涉及的是一种单保护吡喃基一种，4-丁烯二醇的可实现工业化的合成工艺，单保护，4-丁烯二醇是制备新型H2受体拮抗剂拉呋替丁的重要中间体， 本专利技术属于药物合成领域。
技术介绍
拉呋替丁是(Fujirebio)公司和大鹏(Taiho)公司联合开发的一种抗溃疡药，该产品为强效、长效的第二代组胺H2受体拮抗剂，具有独特的胃保护作用，是一个极具前景的抗溃疡药物。已于2000年4月在日本上市，商品名分别为Morga和ftOtecadin。随着抗溃疡药拉呋替丁的市场占有率及市场份额近年来大高速增长，对于拉呋替丁的原料药的需求必然大幅增加。权利要求1.，4-丁烯二醇的吡喃基单保护产物的合成工艺，其特征在于按照下述步骤进行依次加入顺式-1，4- 丁烯二醇，二氢吡喃及溶剂，再加入无机盐的水溶液作为催化剂， 升温至30 °C，反应1-5小时，旋蒸去二氢吡喃和溶剂，减压蒸馏即得4-( 2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-醇。2.根据权利要求1所述的，4-丁烯二醇的吡喃基单保护产物的合成工艺，其特征在于其中所述的溶剂为甲苯、苯、正己烷、环己烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯或二氯乙烷， 溶剂中含有体积比计为0-5 %的队N-二甲基甲酰胺或者二甲亚砜。3.根据权利要求1所述的，4-丁烯二醇的吡喃基单保护产物的合成工艺，其特征在于其中所述的无机盐为硫酸氢钠、亚硫酸氢钠、碳酸氢钠、硫酸氢钾、亚硫酸氢钾或碳酸氢钾。4.根据权利要求1所述的，4-丁烯二醇的吡喃基单保护产物的合成工艺，其特征在于其中所述的顺式-1，4- 丁烯二醇与二氢吡喃的摩尔比为1:1-1:10，顺式-1，4- 丁烯二醇与无机盐的摩尔比为1:0. 1-1:10。全文摘要本专利技术,4-丁烯二醇的吡喃基单保护产物的合成工艺，属于药物合成领域。按照下述步骤进行依次加入顺式-1,4-丁烯二醇，二氢吡喃及溶剂，再加入无机盐的水溶液作为催化剂，升温至30℃，反应1-5小时，旋蒸去二氢吡喃和溶剂，减压蒸馏即得4-(2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-醇。本专利技术的所提供的合成4-(2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-醇操作简单，产率高，可达90%以上，采用无机盐作为催化剂，成本低，非常适合于工业化生产。文档编号C07D309/12GK102558123SQ20111033336公开日2012年7月11日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日专利技术者何其隆, 宋国强, 沈力, 黄险峰 申请人:常州大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄险峰，宋国强，何其隆，沈力，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：