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一种菊酯类灭蚊剂制造技术

技术编号:75213 阅读:260 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种菊酯类灭蚊剂,其化学结构为2-甲基-戊-2-烯基-2,2-二甲基-(反式)3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸酯,它是一种卫生用新型灭蚊剂,结构简单、挥发性高、对蚊虫有极高的击倒活性,KT-[50]优于甲醚菊酯,而且对温血动物毒性低,小白鼠急性口服LD-[50]>10000Mg/kg,鉴于它的合成方法也较简单易行,因此有很好的开发前景。(*该技术在2009年保护过期,可自由使用*)

Pyrethroid mosquito killing agent

A pyrethroid pesticide, the chemical structure of 2 - methyl - E - 2 - Vinyl - 2, 2 - two methyl - (trans) - 3 (2, 2 - two vinyl chloride) cyclopropanecarboxylate, it is a new anti mosquito agent health, simple structure, volatile high, high on the mosquito knockdown activity of KT 50 is better than METHOTHRIN, and in a warm blooded animal with low toxicity, mouse acute oral LD - 50, 10000Mg / kg, in view of its synthesis method is simple and easy, so it has a good development prospect.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药杀虫剂类。第一个人工合成的除虫菊酯是丙烯菊酯(Ⅰ),至今它仍作为卫生杀虫剂被广泛使用着,但是它的中间体环戊环醇酮的合成难度较大。据日特昭49-13150报导甲醚菊酯(Ⅱ)可用作卫生杀虫剂,由于其中间体4-甲氧基苯甲醇合成较为简便,八十年代在我国已进行开发并有批量生产,但其缺点是药效仍不十分理想。 为了改进(Ⅰ)和(Ⅱ),本专利技术者合成了2-甲基-戊-2-烯基-2,2-二甲基-(反式)3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸酯(Ⅲ)。其合成方法是以2-甲基-戊烯-2-醇为原料,于甲苯溶剂中,吡啶为缚酸剂,反应温度为0-5℃与二氯菊酰氯反应,得到(Ⅲ)。沸点为136-138℃/0.5mmHg,收率92.6%。 将(Ⅲ)与乳化剂(30%十二烷基苯磺酸钙+70%聚乙烯醇)、二甲苯配成0.2克(Ⅲ)/毫升乳剂,用此乳剂和一定量的蚊香粉加工成蚊香,与相同方法、比例制成的甲醚菊酯(Ⅱ)蚊香做对比,进行蚊虫薰蒸试验,结果本产品的KT50、KT90相对毒力都优于(Ⅱ)。将本产品与不同溶剂配成0.2%的溶液与同浓度的(Ⅱ)进行对比的喷雾触杀试验,本产品的KT50KT90相对毒力远远超过(Ⅱ)[实例1](Ⅲ)的制备在反应瓶中加入2-甲基-戊烯-2-醇0.12摩尔,甲苯50毫升,吡啶0.144摩尔,冷至0-5℃,搅拌下滴加0.12摩尔反式二氯菊酰氯,约40分钟加毕,继续反应2小时,加50毫升水稀释,分出油层,再用水洗一次,干燥,脱去溶剂减压蒸馏,得产品31.0克(含量97%),b.p.136-138℃/0.5mmHg,收率92.6%产物再经柱层析提纯,n25D1.4928,元素分析C14H20O2Cl2(计算值C,57.73;H,6.87;Cl,24.40;实测值C,58.46;H,7.43;Cl,24.38),NMRδH(PPm)0.94(t,3H,-CH3),1.16(S.3H,-CH3),1.26(S,3H,-CH3),1.60(d,1H, ),1.64(S,3H,-CH3)1.88-2.30(m,4H,-CH3, ),4.44(S,2H,OCH2),5.44(t,1H,C=CH),5.58(d,1H,C=CH)。本产品与甲醚菊酯薰蒸对比试验1.蚊香的制作(1)乳剂的配制(Ⅲ)(纯品)5克乳化剂(30%十二烷基苯磺酸钙+70%聚乙烯醇)2.5克二甲苯溶剂适量在烧杯中将(Ⅲ)、乳化剂及少量二甲苯混合,倒入25毫升容量瓶中,再用二甲苯稀释至刻度,即成浓度为0.2克(Ⅲ)/毫升的乳剂。(2)蚊香的制作蚊香粉(无药)250克乳剂5毫升自耒水350毫升先用水将药液稀释、混匀,然后倒入蚊香粉中,搅拌均匀成膏状,并按重量平均分成4份,每份再做成大小、薄厚一致的园饼,用蚊香制作机的模具,做成蚊香。(3)蚊香的烘烤将湿蚊香放入烘箱内,在60℃左右的条件下烘干。试验重复3次。2.测试效果表1本产品蚊香对尖音库蚊的薰蒸作用药样 KT50(分) KT90(分) 相对毒力(Ⅲ)2.693.99110.8(Ⅱ)2.984.92100由表1看出,用(Ⅲ)制做的蚊香对蚊成虫击倒快,KT50为2.7左右,比我国现在生产的(Ⅱ)稍快。但是击倒90%的时间明显快于(Ⅱ),大约快1分钟。用(Ⅲ)(0.4%)剂量下制做的蚊香可达到国内优质蚊香的标准。(Ⅲ)与(Ⅱ)溶液喷雾触杀对比试验用95%乙醇制备含有0.2%(Ⅲ)(有效成份)和0.2%(Ⅱ)(有效成份)的药液。用喉头喷雾器无油压缩机进行喷雾,容器为500毫升烧杯,并用塑料窗纱复盖之。喷药量为1毫升/杯,待药液干后,接未吸血之成蚊,观察击倒数,计算击倒中时,试验重复2次,结果见表2。表2两种药液对蚊成虫的触杀效果药样 KT50(分) KT90(分) 相对毒力(Ⅲ)1.32.74191(Ⅱ)2.484.34100由表2看出,(Ⅲ)喷雾后形成的药膜对成蚊的触杀作用。(Ⅲ)对蚊成虫具有很快的击倒作用,其KT50比(Ⅱ)快近一倍,而且击倒90%的时间也比(Ⅱ)短,因此,(Ⅲ)只要和其它杀虫剂配合,制成喷雾剂防治蚊子等害虫,是有其应用前途的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种菊酯类灭蚊剂的制备方法,其特征在于它是以(III)为主要成份,而(III)的合成是把2-甲基-戊烯-2-醇(0.12摩尔)、甲苯50毫升、吡啶(0.144)摩尔、反式二氯菊酰氯(0.12摩尔),在0-5℃的温度下反应2小时,分出油层、经过水洗、干燥并脱去溶剂,再经过减压蒸馏得到(III),然后把(III)溶于二甲苯并与乳化剂(30%十二烷基苯磺钙+70%聚乙烯醇)配成乳液,把该乳液与蚊香粉混合加工成蚊香,或把(III)溶于乙醇(浓度为95%)配成喷施药液。***(II I)。

【技术特征摘要】
1.一种菊酯类灭蚊剂的制备方法,其特征在于它是以(III)为主要成份,而(III)的合成是把2-甲基-戊烯-2-醇(0.12摩尔)、甲苯50毫升、吡啶(0.144)摩尔、反式二氯菊酰氯(0.12摩尔),在0-5℃的温度下反应2小时,分出油层、经过水洗、干燥并脱去溶剂,再经过减压蒸馏得到(III),然后把(III)溶于二甲苯并与乳化剂(30%十二烷基苯磺酸钙+70%聚乙烯醇)配成乳液,把该乳液与蚊香粉混合加工成...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄润秋魏云亭毕富春柴有新王文丽董希阳
申请(专利权)人:南开大学
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

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