A pyrethroid pesticide, the chemical structure of 2 - methyl - E - 2 - Vinyl - 2, 2 - two methyl - (trans) - 3 (2, 2 - two vinyl chloride) cyclopropanecarboxylate, it is a new anti mosquito agent health, simple structure, volatile high, high on the mosquito knockdown activity of KT 50 is better than METHOTHRIN, and in a warm blooded animal with low toxicity, mouse acute oral LD - 50, 10000Mg / kg, in view of its synthesis method is simple and easy, so it has a good development prospect.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药杀虫剂类。第一个人工合成的除虫菊酯是丙烯菊酯(Ⅰ),至今它仍作为卫生杀虫剂被广泛使用着,但是它的中间体环戊环醇酮的合成难度较大。据日特昭49-13150报导甲醚菊酯(Ⅱ)可用作卫生杀虫剂,由于其中间体4-甲氧基苯甲醇合成较为简便,八十年代在我国已进行开发并有批量生产,但其缺点是药效仍不十分理想。 为了改进(Ⅰ)和(Ⅱ),本专利技术者合成了2-甲基-戊-2-烯基-2,2-二甲基-(反式)3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸酯(Ⅲ)。其合成方法是以2-甲基-戊烯-2-醇为原料,于甲苯溶剂中,吡啶为缚酸剂,反应温度为0-5℃与二氯菊酰氯反应,得到(Ⅲ)。沸点为136-138℃/0.5mmHg,收率92.6%。 将(Ⅲ)与乳化剂(30%十二烷基苯磺酸钙+70%聚乙烯醇)、二甲苯配成0.2克(Ⅲ)/毫升乳剂,用此乳剂和一定量的蚊香粉加工成蚊香,与相同方法、比例制成的甲醚菊酯(Ⅱ)蚊香做对比,进行蚊虫薰蒸试验,结果本产品的KT50、KT90相对毒力都优于(Ⅱ)。将本产品与不同溶剂配成0.2%的溶液与同浓度的(Ⅱ)进行对比的喷雾触杀试验,本产品的KT50KT90相对毒力远远超过(Ⅱ)[实例1](Ⅲ)的制备在反应瓶中加入2-甲基-戊烯-2-醇0.12摩尔,甲苯50毫升,吡啶0.144摩尔,冷至0-5℃,搅拌下滴加0.12摩尔反式二氯菊酰氯,约40分钟加毕,继续反应2小时,加50毫升水稀释,分出油层,再用水洗一次,干燥,脱去溶剂减压蒸馏,得产品31.0克(含量97%),b.p.136-138℃/0.5mmHg,收率92.6%产物再经柱层析提纯,n25D1.4 ...
【技术保护点】
一种菊酯类灭蚊剂的制备方法,其特征在于它是以(III)为主要成份,而(III)的合成是把2-甲基-戊烯-2-醇(0.12摩尔)、甲苯50毫升、吡啶(0.144)摩尔、反式二氯菊酰氯(0.12摩尔),在0-5℃的温度下反应2小时,分出油层、经过水洗、干燥并脱去溶剂,再经过减压蒸馏得到(III),然后把(III)溶于二甲苯并与乳化剂(30%十二烷基苯磺钙+70%聚乙烯醇)配成乳液,把该乳液与蚊香粉混合加工成蚊香,或把(III)溶于乙醇(浓度为95%)配成喷施药液。***(II I)。
【技术特征摘要】
1.一种菊酯类灭蚊剂的制备方法,其特征在于它是以(III)为主要成份,而(III)的合成是把2-甲基-戊烯-2-醇(0.12摩尔)、甲苯50毫升、吡啶(0.144)摩尔、反式二氯菊酰氯(0.12摩尔),在0-5℃的温度下反应2小时,分出油层、经过水洗、干燥并脱去溶剂,再经过减压蒸馏得到(III),然后把(III)溶于二甲苯并与乳化剂(30%十二烷基苯磺酸钙+70%聚乙烯醇)配成乳液,把该乳液与蚊香粉混合加工成...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄润秋,魏云亭,毕富春,柴有新,王文丽,董希阳,
申请(专利权)人:南开大学,
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]
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