一种利用废旧硅钼棒制备白炭黑的工艺，属于废物回收利用技术领域。将废旧二硅化钼破碎、球磨成1～20微米的粉末，然后在电炉中于450-550℃焙烧3-8小时，使得废旧二硅化钼氧化成MoO3和SiO2，将氧化后的粉末与NaOH发生化学反应形成钼酸钠和硅酸钠，过滤去除未溶杂质，向滤液中滴加硝酸，调pH为8.5～9.0，静置20～48h，使硅胶沉淀析出，通过过滤得到白色胶状沉淀、烘干、焙烧脱水，再用去离子水洗去残留杂质，得到白炭黑产品。优点在于，使得废旧硅钼棒中的硅得到重新再利用，可以制备白炭黑制品，实现了硅资源的循环利用；并且针对性强、工艺简便、设备简单、节约资源，具有广泛的用途。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废物回收利用
，尤其是涉及一种利用废旧硅钼棒制备白炭黑的工艺。
技术介绍
二硅化钼(MoSi2)以其较高的熔点(2030°C )；极好的高温抗氧化性(在空气中可以使用到1850°C)；适中的密度(6. 24g - cm-3)；较低的热膨胀系数(8. 1 X KT6IT1)；良好的电热传导性(电阻率21.5Χ10_6Ω · cm，热导率50. OW .nT1 .Κ—1)；可以进行电火花加工(EDM)；无污染和良好的环境友好性等特性而被认为是继Ni、Ti基超合金和结构陶瓷之后出现的极具潜力的高温结构材料，其相关研究工作在20世纪80年代引起了美国海军研究所和Los Alamos国家实验室的高度关注。20世纪90年代先后召开了两次High Temperature Structural Silicides国际会议，由此引发了全球研究二硅化钼的热潮。可是由于MoSi2存在室温韧性差(室温断裂韧度约3. OMPa ·πι1/2)，高温强度低(> 1000°C易蠕变)，以及低温粉化瘟疫( 500°C )三大缺陷，从而限制了它作为高温结构材料的应用。MoSi2目前最大的应用是作为高温发热元件，也称作硅钼棒。1947年瑞典Kanthal 公司开始硅钼棒的研究，1956年Kanthal获得了全球第一个硅钼棒的专利技术专利，20世纪70 年代，前苏联在自蔓延高温合成技术的基础上建立了硅钼棒生产企业，20世纪80年代我国在河南郑州和天津等地开始硅钼棒的生产。全球硅钼棒生产企业主要集中在瑞典、美国、韩国、中国和日本，2010年国内产量估计为300吨左右。这意味着未来我国每年将有300吨废旧硅钼棒需要处理，到目前为止，关于如果有效利用废旧硅化钼还缺少相关报道。从MoSi2的化学式可以看出，MoSi2主要由Mo和Si组成，其中Mo含量为63%，Si 含量为37%。Mo是一种贵重金属，在国防军工和国民经济中占有重要的战略地位。同样， Si也是一种重要的半导体金属，在电子器件和太阳能领域具有非常广泛的用途，尤其是近年来全球太阳能产业的快速发展，使得多晶硅供不应求，其价格最高达到数百美元。而以 SiO2为基础制备的白炭黑具有一系列优越性。白炭黑能够广泛应用于许多领域。例如纳米白炭黑具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表现出极大的活性，不仅可以增加涂料的强度和光洁度，而且提高了颜料的悬浮性，保持涂料的颜色长期不退色。在建筑内外墙涂料中，若添加纳米白炭黑，可明显改善涂料的开罐效果。纳米白炭黑还可与有机颜料配用，获得光致变色涂料。因此，本专利技术基于大量废旧硅钼棒被废弃或闲置的现状，开发一种资源化利用废旧硅钼棒的工艺，利用废旧硅化钼制备白炭黑，使得废旧硅钼棒中的硅得到回收再利用，实现资源有限，循环无限的战略。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用废旧硅钼棒制备白炭黑的工艺，解决了废旧硅钼棒的回收利用问题，并且工艺简单，效果好，节省资源。本专利技术的工艺步骤如下(1)将废旧二硅化钼投入颚式破碎机破碎，将破碎得到的物料转入球磨机内部，在球磨机内球磨10 48小时，粉碎成尺寸为1 20微米的粉末；(2)将球磨后得到的粉末转入瓷舟，置于箱式电阻炉中于450 550°C，焙烧3 8小时，废旧二硅化钼氧化成MoO3和SiO2粉末。(3)将步骤⑵的MoO3和SiA粉末添加到理论反应量1. 0 1. 6倍的NaOH溶液中，使得MoO3和SW2粉末和NaOH发生化学反应形成钼酸钠和硅酸钠，过滤去除未溶杂质。(4)向滤液中滴加硝酸，调pH为8. 5 9. 0，静置20 48h，使硅胶沉淀析出，用抽滤装置过滤硅胶，得到白色胶状沉淀；将白色胶状沉淀烘干，焙烧脱去水分，再用去离子水洗去残留杂质，再次烘干后得到白炭黑产品。与已有技术相比，本专利技术使得废旧硅钼棒中的硅得到重新再利用，制备了亚微米级白炭黑产品，实现了硅资源的循环利用。并且，针对性强、工艺简便、设备简单、节约资源， 具有广泛的用途。附图说明图1是本专利技术获得产物的X射线衍射图谱。由图可以看出制备出白炭黑。图2是本专利技术制备的白炭黑的SEM形貌。具体实施例方式例1.将废旧二硅化钼在球磨机内球磨48小时粉碎成为1微米的粉末，然后置于箱式电阻炉中于450°C焙烧8小时，将焙烧后的粉末添加到理论反应量1. 0倍的NaOH溶液中，使得焙烧氧化后的粉末和NaOH发生化学反应形成钼酸钠和硅酸钠，过滤去除未溶杂质，向滤液中滴加硝酸，调PH为8. 5，静置20h，使硅胶沉淀析出，过滤得到白色胶状沉淀；将胶状沉淀烘干、焙烧、清洗、再次烘干后得到纯净的白炭黑产品。例2.将废旧二硅化钼在球磨机内球磨40小时粉碎成为5微米的粉末，然后置于箱式电阻炉中于480°C焙烧7小时，将焙烧后的粉末添加到理论反应量1. 2倍的NaOH溶液中，使得焙烧氧化后的粉末和NaOH发生化学反应形成钼酸钠和硅酸钠，过滤去除未溶杂质，向滤液中滴加硝酸，调PH为8. 7，静置25h，使硅胶沉淀析出，过滤得到白色胶状沉淀；将胶状沉淀烘干、焙烧、清洗、再次烘干后得到纯净的白炭黑产品。例3.将废旧二硅化钼在球磨机内球磨30小时粉碎成为10微米的粉末，然后置于箱式电阻炉中于500°C焙烧3小时，将焙烧后的粉末添加到理论反应量1. 4倍的NaOH溶液中，使得焙烧氧化后的粉末和NaOH发生化学反应形成钼酸钠和硅酸钠，过滤去除未溶杂质，向滤液中滴加硝酸，调PH为8. 8，静置35h，使硅胶沉淀析出，过滤得到白色胶状沉淀；将胶状沉淀烘干、焙烧、清洗、再次烘干后得到纯净的白炭黑产品。例4.将废旧二硅化钼在球磨机内球磨20小时粉碎成为15微米的粉末，然后置于箱式电阻炉中于520°C焙烧5小时，将焙烧后的粉末添加到理论反应量1. 6倍的NaOH溶液中，使得焙烧氧化后的粉末和NaOH发生化学反应形成钼酸钠和硅酸钠，过滤去除未溶杂质，向滤液中滴加硝酸，调PH为9. 0，静置40h，使硅胶沉淀析出，过滤得到白色胶状沉淀；将胶状沉淀烘干、焙烧、清洗、再次烘干后得到纯净的白炭黑产品。 例5.将废旧二硅化钼在球磨机内球磨10小时粉碎成为20微米的粉末，然后置于箱式电阻炉中于550°C焙烧6小时，将焙烧后的粉末添加到理论反应量1. 6倍的NaOH溶液中，使得焙烧氧化后的粉末和NaOH发生化学反应形成钼酸钠和硅酸钠，过滤去除未溶杂质，向滤液中滴加硝酸，调PH为8. 9，静置48h，使硅胶沉淀析出，过滤的到白色胶状沉淀；将胶状沉淀烘干、焙烧、清洗、再次烘干后得到纯净的白炭黑产品。权利要求1. 一种利用废旧硅钼棒制备白炭黑的工艺，其特征在于，工艺步骤如下(1)将废旧二硅化钼投入颚式破碎机破碎，将破碎得到的物料转入球磨机内部，在球磨机内球磨10 48小时，粉碎成尺寸为1 20微米的粉末；(2)将球磨后得到的粉末转入瓷舟中，置于箱式电阻炉中于450 550°C，焙烧3 8 小时，废旧二硅化钼氧化成MoO3和SW2粉末；(3)将步骤⑵的MoO3和SW2粉末添加到理论反应量1.O 1. 6倍的NaOH溶液中， 使得MoO3和SW2粉末和NaOH发生化学反应形成钼酸钠和硅酸钠，过滤去除未溶杂质；(4)向滤液中滴加硝酸，调pH为8.5 9. 0，静置20 48h，使硅胶沉淀析出，用抽滤装置本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冯培忠，王晓虹，徐越，沈承金，陶雪钰，刘炯天，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：
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