高收率氰尿酸及其衍生物二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸的制备方法技术

一种高收率氰尿酸及其衍生物二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸的制备方法，是将尿素与催化剂硫酸铵混合均匀后，加入反应釜中，当物料达到一定温度，液体粘度增高并且依然呈现液态的时候，在传送带上形成均匀的物料薄层，物料薄层穿过隧道式加热装置的隧道式加热腔进行高温加热，物料在较短的时间内迅速升温至250~280℃。由于物料反应时间短，速度快，因而副反应少，产品分解低。所制得的氰尿酸粗品纯度高，收率高。在精制过程中，使用无机稀酸处理氰尿酸粗品，经离心分离后，氰尿酸精品不经干燥，直接用于其衍生物二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸的合成。本发明专利技术解决了产品制备中在加热表面的粘附问题，并使生产快速、连续化，提高了工业化生产的效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氰尿酸的制备方法，本专利技术还涉及氰尿酸的衍生物二氯异氰尿酸钠以及三氯异氰尿酸的制备方法，属于化工原料中间体的制备领域，概括地说是一种高收率氰尿酸及其二氯、三氯衍生物的制备方法。
技术介绍
氰尿酸属于有机化工原料的中间体，应用极其广泛，主要用于氰尿酸氯化物、盐类、酯类的制取，漂白剂、树酯、抗氧剂、油漆涂料、选择性除草剂和金属氰化缓和剂的合成， 以及作为尼龙、塑料阻燃剂和化妆品的添加剂，在有机合成中占有重要的地位。氰尿酸的合成有许多方法，如氰酸聚合、氰脲酰氯水解、光气与氨反应、尿酸氧化、尿素在高沸点有机溶剂中的缩合等。这些方法有的原料、工艺过程有毒或较复杂，有的成本高，难于大规模工业化生产，目前工业化是个难题，氰尿酸采用尿素熔融缩合法生产。在采用尿素熔融缩合法生产氰尿酸的过程中，反应物的物理状态从液态、白色浑浊粘稠状态到固态。首先得到相对低粘度的清亮液体，继续加热至一定温度，液体变得更加粘稠，最终生成氰尿酸时，完全固化。 就在加热表面直接操作而言，避免在加热表面的粘附是困难的。CN1121513A公开了一种溶剂诱导热解法制备氰尿酸，它是尿素在一定量的过氧化氢和少量水中，以钼化合物或铜化合物或钼、铜化合物为催化剂，在家用微波炉或电炉上加热，使其快速反应，获得氰尿酸。 再将氰尿酸溶于热水，让其冷却静置，可得含有2个结晶水的氰尿酸。该法可在2 10分钟内完成反应。CN1749251A公开了一种氰尿酸的制备方法，包括有氰尿酸粗品的制备、水解和水洗三个工序。其中水解工序为分别使用三个泵管将尿素加热反应后制得的氰尿酸粗品、饱和热蒸汽和硫酸连续输送到至少由两个经管道连通的反应塔中的第一反应塔中；同时控制硫酸的流量，硫酸浓度，氰尿酸粗品的流量，反应后降温并经水洗和分离得氰尿酸。 CN1014^169A公开了一种白色氰尿酸的制备方法，包括以下步骤搅拌下，将熔融的尿素加到有机溶剂中并同时通入惰性气体，缩合反应后，得热浆料；搅拌条件下，向热浆料中加入冷却液，经冷却后，得到冷浆料；将冷浆料进行固液分离，得滤饼；将滤饼，在一定温度和流动的惰性气体条件下，进行干燥，得白色氰尿酸结晶体。以上这些技术对于如何能解决产品制备中在加热表面的粘附问题以及使生产快速、连续化，从而提高工业化生产的效率问题，并未给出具体的指导方案。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种氰尿酸的制备方法，该制备方法能解决产品制备中在加热表面的粘附问题，并使生产快速、连续化，从而提高工业化生产的效率。本专利技术所要解决的技术问题还在于，提供一种氰尿酸的衍生物二氯异氰尿酸钠、 三氯异氰尿酸的制备方法，该制备方法能解决产品制备中在加热表面的粘附问题，并使生产快速、连续化，从而提高工业化生产的效率。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下一种氰尿酸的制备方法，其技术方案在于，它是依次通过如下工序步骤而制成氰尿酸产品的①将尿素与催化剂硫酸铵按照其重量比为1 :0.广0.2的比例混合均勻，将其加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中；②控制所述反应釜的夹套内导热油的温度在 15(T190°C之间，升温搅拌物料，物料逐渐融化，随着升温物料成为液体；③当物料完全熔融后，继续升温至185 190°C，通过反应釜的放料底阀放料，将物料通过均料放料管均勻放料至隧道式加热装置的入料口一端的传送带上；④调节放料速度，控制物料在传送带上结成厚度为广3mm的物料薄层，传送带上的所述物料薄层通过传送带的运动用时15 20分钟穿过上述隧道式加热装置的隧道式加热腔，在上述隧道式加热装置的出料口一端即所述隧道式加热腔的出口处，物料薄层温度为25(T280°C，而得到固体物料薄片；⑤将固体物料薄片通过切片、粉碎，得到氰尿酸粗品，然后进入精制工序；⑥在精制工序，在精制釜中加入无机稀酸，再将氰尿酸粗品投入到精制釜中，氰尿酸粗品与无机稀酸的重量之比为1 1. 5 2，升温至95 100°C，保温1. 5^2小时，降温至25 30°C，放料至离心机，离心甩干，得到含水量为 209Γ25%的湿料氰尿酸精品；⑦将湿料氰尿酸精品真空干燥得到氰尿酸产品。上述技术方案中，所述步骤②中，控制所述反应釜的夹套内导热油的温度最好为 190°C。上述步骤③中，均料放料管最好具有与反应釜的放料底阀相连接的管道、与该管道相连通的横向管道、与该横向管道相连通的多个分支管道、固定于横向管道上的刮板，所述横向管道沿传送带的宽度方向伸展，所述多个分支管道在横向管道上沿传送带的宽度方向呈均勻分布，所述刮板位于所述多个分支管道的后面。上述隧道式加热装置可以为隧道式微波加热装置。上述隧道式加热装置的隧道式加热腔的长度可以为20米。上述步骤⑥中， 无机稀酸可以为质量分数是189Γ23%的稀硫酸。—种氰尿酸的衍生物二氯异氰尿酸钠的制备方法，其技术方案在于，它是依次通过如下工序步骤而制成二氯异氰尿酸钠产品的①将尿素与催化剂硫酸铵按照其重量比为 1 :0. Γ0. 2的比例混合均勻，将其加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中；②控制所述反应釜的夹套内导热油的温度在15(T190°C之间，升温搅拌物料，物料逐渐融化，随着升温物料成为液体；③当物料完全熔融后，继续升温至185 190°C，通过反应釜的放料底阀放料，将物料通过均料放料管均勻放料至隧道式加热装置的入料口一端的传送带上；④调节放料速度，控制物料在传送带上结成厚度为广3mm的物料薄层，传送带上的所述物料薄层通过传送带的运动用时15 20分钟穿过上述隧道式加热装置的隧道式加热腔，在上述隧道式加热装置的出料口一端即所述隧道式加热腔的出口处，物料薄层温度为25(T280°C，而得到固体物料薄片；⑤将固体物料薄片通过切片、粉碎，得到氰尿酸粗品，然后进入精制工序； ⑥在精制工序，在精制釜中加入无机稀酸，再将氰尿酸粗品投入到精制釜中，氰尿酸粗品与无机稀酸的重量之比为1:1. 5 2，升温至95 100°C，保温1. 5^2小时，降温至25 30°C，放料至离心机，离心甩干，得到含水量为209Γ25%的湿料氰尿酸精品；⑦湿料氰尿酸精品不需干燥，将其直接按常规方法生产其衍生物二氯异氰尿酸钠，最终得到二氯异氰尿酸钠产品。上述技术方案中，所述均料放料管最好具有与反应釜的放料底阀相连接的管道、 与该管道相连通的横向管道、与该横向管道相连通的多个分支管道、固定于横向管道上的刮板，所述横向管道沿传送带的宽度方向伸展，所述多个分支管道在横向管道上沿传送带的宽度方向呈均勻分布，所述刮板位于所述多个分支管道的后面；隧道式加热装置可以为隧道式微波加热装置，上述隧道式加热装置的隧道式加热腔的长度可以为20米；上述步骤 ⑥中，无机稀酸可以为质量分数是189Γ23%的稀硫酸。一种氰尿酸的衍生物三氯异氰尿酸的制备方法，其技术方案在于，它是依次通过如下工序步骤而制成三氯异氰尿酸产品的①将尿素与催化剂硫酸铵按照其重量比为1 0. Γ0. 2的比例混合均勻，将其加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中；②控制所述反应釜的夹套内导热油的温度在15(T190°C之间，升温搅拌物料，物料逐渐融化，随着升温物料成为液体；③当物料完全熔融后，继续升温至185 190°C，通过反应釜的放料底阀放料，将物料通过均料放料管均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄诘，李志新，杨勇，卜广伟，
申请(专利权)人：河北克尔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：