双原位法制备酪素基纳米二氧化硅复合皮革涂饰剂的方法技术

技术编号:7464541 阅读:234 留言:0更新日期:2012-06-26 20:34
本发明专利技术涉及一种双原位法制备酪素基纳米二氧化硅复合皮革涂饰剂的方法。酪素有较好的粘合力,但成膜硬脆,耐水性差。本发明专利技术制备酪素溶解液和己内酰胺水溶液,得到己内酰胺改性酪素液;取0.4~1.6份的正硅酸乙酯和0.6~1.8份的硅烷偶联剂,加入己内酰胺改性酪素液中;称取混合丙烯酸类单体6.6~9.9份,倒入己内酰胺改性酪素液中搅拌乳化;将引发剂水溶液滴加到己内酰胺改性酪素液中,用氨水调节pH值为7.5,得到最终产物。本发明专利技术具有粘结力强,耐高温、透气性好、耐水性强及力学性能优异等特点,是一种环保且性能优良的材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种皮革涂饰剂的制备方法,具体涉及一种。
技术介绍
随着石油资源日益枯竭和非降解合成高分子材料造成的环境污染日益严重,可再生资源和环境友好材料的开发和利用越来越受到广泛的关注,并已列为国际前沿学科领域之一。酪素作为一种天然的高分子,有较好的粘合力,耐熨烫、耐打光、耐高温,对颜料有良好的分散稳定和流平效果,又有一定的成膜性能,并且是一种可完全生物降解的原材料。酪素作为应用最广泛的水溶性涂饰材料之一,自1920年沿用至今,在制革工业中一直占有极其重要的地位。但是由于自身结构的原因,酪素成膜硬脆,延伸性小,耐水性差,易发霉、裂浆,单纯的酪素不能满足工业的需要。酪素侧链带有羧基、氨基及羟基等官能团,在引发剂存在下,可以引入各种单体对其进行改性,酪素经过一系列改性会被赋予优良的性能,并作为成膜剂应用于皮革、造纸、包装等领域。纳米粒子近年来由于其特殊的小尺寸效应、比表面积效应、量子效应而备受科研工作者的亲睐,将其引入聚合物可以赋予基体独特的性能如增强增韧、抗菌、阻燃、抗紫外等。然而将纳米粒子引入酪素基材制备性能优异的复合材料的研究还较为鲜见,仅有少量报道如将层状硅酸盐蒙拓土和酪素复合制备可降解发泡材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在口腔疾病治疗过程中减轻强光照射、保护患者的双眼的牙科椅位诊疗镜。本专利技术所采用的技术方案是,其特征在于 由以下步骤实现步骤一取2. 1 8. 4重量份的干酪素、0. 525 2. 1重量份三乙醇胺及33 83量份去离子水加入三口烧瓶中,水浴溶解得到酪素溶解液;步骤二 取0. 9 3. 6重量份的己内酰胺,加入3. 6 12. 4重量份的去离子水中,搅拌得到己内酰胺水溶液;调节控温装置待温度达75°C 80°C,在酪素溶解液中滴加己内酰胺水溶液,待滴加完毕,继续保温反应240 300分钟,得到己内酰胺改性酪素液;步骤三取0. 4 1. 6重量份的正硅酸乙酯和0. 6 1. 8重量份的硅烷偶联剂,加入己内酰胺改性酪素液中并搅拌10 30分钟;称取混合丙烯酸类单体6. 6 9. 9重量份,倒入己内酰胺改性酪素液中搅拌使其乳化20 25分钟;取0. 09 0. 36重量份的引发剂溶于0. 09 0. 36重量份的去离子水得到引发剂水溶液;将上述引发剂水溶液加入滴液漏斗并滴加到己内酰胺改性酪素液中,30分钟滴完;待滴加完毕,调节控温装置待温度达70 80°C,保温反应120分钟 180分钟;降至室温,用氨水调节pH值为7. 5,得到最终产物;其中的混合丙烯酸类单体由甲基丙烯酸甲酯4. 4 5. 5重量份、丙烯酸丁酯1. 1 2. 2 重量份和醋酸乙烯酯1. 1 2. 2重量份组成。步骤一中,水浴溶解的温度为65 70°C,待酪素溶解后保持搅拌120 150分钟。步骤三中,硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。步骤三中,引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。本专利技术具有以下优点本专利技术中产品的分子主链为天然蛋白质酪素,其支链为具有活性反应端基的丙烯酸类接枝共聚物,因此,其兼具蛋白质类皮革涂饰剂和丙烯酸树脂类皮革涂饰剂的优异特性,具有粘结力强,耐高温、透气性好、耐水性强及力学性能优异等特点,同时,纳米二氧化硅的适量引入可发挥其纳米效应,在一定程度上提高产品的机械力学性能、透气性、透水汽性等。 将该产品用于皮革涂饰能赋予涂层优异的卫生性能、自然的光泽度、较高的耐干擦牢度和机械力学性能及干爽的手感。因此采用双原位法制备的酪素基纳米二氧化硅复合皮革涂饰剂兼具天然与合成高分子材料的优点,是一种环保且性能优良的材料。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细的说明。本专利技术通过体系中纳米粒子前躯体原位水解和丙烯酸类单体原位聚合反应同步进行,即采用双原位法制备酪素基纳米二氧化硅复合皮革涂饰剂,旨在开发性能优良的、绿色环保的酪素基纳米二氧化硅复合皮革涂饰剂并尽快实现工业化。本专利技术选用含双键的硅烷偶联剂,既可在无机二氧化硅粒子和聚合物基体界面之间架起“分子桥”,又可以单体的形式参与自由基反应,从而提高聚合物与无极粒子之间的结合性与相容程度。这不但可以改善涂饰剂的储存稳定性,也可赋予涂饰后涂层较高的耐干湿擦牢度。反应过程中无乳化剂参与,故为无皂乳液聚合。丙烯酸酯类单体的聚合为原位聚合,二氧化硅粒子则是正硅酸乙酯原位水解生成,该复合皮革涂饰剂为丙烯酸酯原位聚合与正硅酸乙酯原位水解反应同时进行的反应产物,因此该制备方法称为双原位法。实施例1 步骤一取2. 1重量份的干酪素、0. 525重量份三乙醇胺及33量份去离子水加入三口烧瓶中,调节水浴控温装置,温度达到设定值65°C后,严格控制溶解温度为65°C,待酪素溶解后保持搅拌120分钟,水浴溶解得到酪素溶解液;步骤二 取0. 9重量份的己内酰胺,加入3. 6重量份的去离子水中,搅拌得到己内酰胺水溶液;调节控温装置待温度达75°C,在酪素溶解液中滴加己内酰胺水溶液,待滴加完毕, 继续保温反应240分钟,得到己内酰胺改性酪素液;步骤三取0. 4重量份的正硅酸乙酯和0. 6重量份的乙烯基三甲氧基硅烷,加入己内酰胺改性酪素液中并搅拌10分钟;称取混合丙烯酸类单体6. 6重量份,即甲基丙烯酸甲酯 4. 4重量份、丙烯酸丁酯1. 1重量份和醋酸乙烯酯1. 1重量份,倒入己内酰胺改性酪素液中搅拌使其乳化20分钟;取0. 09重量份的过硫酸钾溶于0. 09重量份的去离子水得到过硫酸钾水溶液;将上述过硫酸钾水溶液加入滴液漏斗并滴加到己内酰胺改性酪素液中,30分钟滴完;待滴加完毕,调节控温装置待温度达70°C,保温反应120分钟;降至室温,用氨水调节4PH值为7. 5,得到最终产物。实施例2:步骤一取4. 2重量份的干酪素、1重量份三乙醇胺及48量份去离子水加入三口烧瓶中,调节水浴控温装置,温度达到设定值65°C后,严格控制溶解温度为65°C,待酪素溶解后保持搅拌130分钟,水浴溶解得到酪素溶解液;步骤二 取1. 8重量份的己内酰胺,加入6. 6重量份的去离子水中,搅拌得到己内酰胺水溶液;调节控温装置待温度达75°C,在酪素溶解液中滴加己内酰胺水溶液,待滴加完毕, 继续保温反应260分钟,得到己内酰胺改性酪素液;步骤三取0. 8重量份的正硅酸乙酯和1. 2重量份的乙烯基三乙氧基硅烷,加入己内酰胺改性酪素液中并搅拌20分钟;称取混合丙烯酸类单体6. 6重量份,即甲基丙烯酸甲酯 4. 4重量份、丙烯酸丁酯1. 1重量份和醋酸乙烯酯1. 1重量份,倒入己内酰胺改性酪素液中搅拌使其乳化20分钟;取0. 18重量份的过硫酸钾溶于0. 18重量份的去离子水得到过硫酸钾水溶液;将上述过硫酸钾水溶液加入滴液漏斗并滴加到己内酰胺改性酪素液中,30分钟滴完;待滴加完毕,调节控温装置待温度达70°C,保温反应140分钟;降至室温,用氨水调节 PH值为7. 5,得到最终产物。实施例3:步骤一取6. 3重量份的干酪素、1. 5重量份三乙醇胺及63量份去离子水加入三口烧瓶中,调节水浴控温装置,温度达到设定值70°C后,严格控制溶解温度为70°C,待酪素溶解后保持搅拌140分钟,水浴溶解得到酪素溶解液;步骤二 取2.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:马建中徐群娜周建华高党鸽吕斌
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:

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