本发明专利技术涉及一种大气中氙的低温富集取样方法和装置，其在低温条件下将空气中的氙富集，共使用4级吸附柱实现氙的富集浓缩并同时去除其它杂质，吸附剂仅使用活性炭一种，降低了方法的复杂性和实现难度，没有时间空窗；能连续取样，结构简单，方法简便，取样量大。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于核环境监测方法，具体涉及大气中稀有气体氙的富集分离。
技术介绍
放射性核素监测技术是全面禁止核试验条约(CTBT)规定的四种核查关键技术之一。核活动产生和释放的特征放射性核素在CTBT核查中对可疑事件的定性识别起着决定性的作用，针对这些核素的取样分析技术一直是放射性核素监测技术研究的重点。国际放射性核素监测系统中感兴趣的放射性稀有气体是放射性氙同位素(主要包括131mXe, 13a"Xe， 133Xe, 1MXe)。空气中稀有气体氙的体积分数为8. 7X10—8 (ν/ν)，其中放射性氙同位素的含量更低，难以直接分析。放射性气体氙取样是从环境大气中分离富集氙同位素，并使其达到总氙分析仪器的定量检测灵敏度及放射性测量仪器对放射性氙同位素含量的要求，因此必须从大量的空气中(大于IOm3)将氙浓缩到一个很小的体积(几到几百ml)。文献检索信息中国人民解放军63653部队周崇阳等人的专利技术，号为 CN201728039U《一种富集气体氙的分离装置》的专利，采用一级5A分子筛除杂柱、一级活性炭吸附柱、二级5A分子筛加活性炭除杂柱、二级活性炭吸附柱、三级5A分子筛加活性炭除杂柱、三级活性炭吸附柱来富集分离氙，总共使用了 6个吸附柱，涉及2种各2个规格的吸附剂，且不能实现连续取样。周崇阳等人的另一专利技术，号为CN 101985080 A《一种活性炭用于氙气的富集分离方法》的专利，仅能处理浓度为10 IOOOppm的氙标准气体，不能直接从空气中取样。瑞典A. Ringbom等在期刊“Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A”第 508 期(2003 年)上发表的题为“SAUNA-a system for automatic sampling, processing, and analysis of radioactive xenon，，白勺文$，4A 分子筛吸附柱和活性炭吸附柱进行富集，后续串连4A分子筛吸附柱、活性炭吸附柱、3A分子筛吸附柱、5A分子筛吸附柱、5A分子筛色谱柱、碳分子筛吸附柱来分离纯化氙，总共使用了 8级吸附柱，涉及3A、4A、5A分子筛、碳分子筛、活性炭等5种吸附剂。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种大气中氙的低温富集取样方法和装置，其在低温条件下将空气中的氙富集，共使用4级吸附柱实现氙的富集浓缩并同时去除其它杂质，吸附剂仅使用活性炭一种，能连续取样，结构简单，方法简便，取样量大。一种大气中氙的低温富集取样方法，包括以下步骤1低温吸附高温脱附采用第一级活性炭吸附脱附单元在低温下浓缩空气中的氙并去除其它杂质，吸附温度为-70 _40°C，脱附温度为50 200°C ；2三级常温吸附高温脱附采用三只级联的活性炭吸附脱附单元在常温下逐级浓缩空气中的氙并去除其它杂质，吸附温度为10 30°C，脱附温度为50 200°C ；3样品收集最后一级吸附柱脱附出来的氙经隔膜增压至样品瓶，完成收集。上述步骤还包括在富集浓缩取样前先对各级吸附柱内装填的活性炭吸附剂进行加热活化。上述第一级吸附脱附单元为两套并联的活性炭吸附柱，所述两套并联的活性炭吸附柱通过阀门实现交替吸附和脱附。一种大气中氙的低温富集取样装置，包括压缩空气源、四级级联工作的吸附脱附单元、样品收集瓶、载气源、真空泵，所述每级吸附脱附单元包括活性炭吸附柱及设置在活性炭吸附柱外围的吸附柱加热装置，所述压缩空气源与第一级吸附脱附单元的进气端管道连接，所述最后一级吸附脱附单元的出气端经过隔膜增压泵与样品收集瓶管道连接，所述载气源通过管道和阀门与四级吸附脱附单元的进气端连接，所述真空泵通过真空管道和阀门与四级吸附脱附单元的出气端连接，其特殊之处是所述压缩空气源与第一级吸附脱附单元之间设置有气体冷却器；所述第一级吸附脱附单元包括两只并联且交替吸附脱附的活性炭吸附柱。上述活性炭为14 25目椰壳活性炭；所述载气源的载气为氮气或氦气。本专利技术的优点是1、空气经干燥、冷却处理，温度降至低于-70°C，直接上柱吸附，柱温在-70 -40°C，在低温下富集氙，吸附柱体积小，取样量大。2、使用总共4级活性炭吸附柱逐级浓缩空气中的氙并去除其它杂质，后三级活性炭柱吸附氙均在常温下(10 30°c )进行，仅使用一种吸附剂并且只有一级不在常温下吸附，降低了方法的复杂性和实现难度。3、使用两套并行的一级吸附柱Cal和Cbl交替取样，使取样过程连续不间断，适用于大气环境的长期监测，所取样品的代表性强，没有时间空窗。4、本专利技术对氙的富集因子大于5X106，氡的去污因子大于1X105，可将有效取样体积大于IOOm3空气中的氙(体积分数8.7X 10_8)，分离富集为体积20ml的样品(氙浓度大于40%)，远远超过总氙测量和放射性氙同位素测量对样品的要求，特别适用于空气中放射性氙同位素含量极低的环境监测。5、本专利技术不仅适用于大气核环境监测，同样适用于氙气的小规模生产。6、本专利技术采用的连续不间断取样和四级吸附柱逐级浓缩的思想，可拓展到其它类型气体取样器的设计。附图说明图1是低温富集大气中氙的连续取样装置的结构原理图；如图所示1-空压机，2-干燥机，3-气体冷却器，4-隔膜泵，5-真空泵，6_载气钢瓶，7-样品收集瓶，RH-气体露点仪，MFC-气体质量流量控制器，T-温度传感器，V-阀门， P-压力变送器，C-吸附柱。具体实施方式本专利技术装置工作过程空气经干燥、冷却处理，露点小于_40°C Td，温度降至低于_70°C，直接上柱吸附， 柱温在-70 -40°C ；使用总共4级活性炭吸附柱逐级浓缩空气中的氙并去除其它杂质，后三级活性炭柱对氙均在常温下进行吸附，所有吸附柱对氙均在高温下(50 200°C)进行脱附；使用两套并行的一级吸附柱Cal和Cbl交替取样，Cal吸附饱和后切换Cbl进行吸附， 同时Cal进行脱附和再生，Cbl吸附饱和后再切换Cal进行吸附，同时Cbl进行脱附和再生， 反复进行，保证一级吸附过程的连续不间断。选择14 25目的椰壳活性炭，作为各级吸附柱的吸附剂，一级吸附柱在低温下(-70 -40°C )吸附氙，后三级吸附柱在常温下(10 300C )吸附氙，均在高温下(50 200°C )脱附氙，载气为氮气或氦气。空气预处理单元在空压机1出口的连接管道上依次安装着空气干燥机2、气体露点仪RH、气体质量流量控制器MFC0、气体冷却器3，气体冷却器通过一个四通和一个三通接头连接温度传感器TO、阀门VU ValUVbll ；一级吸附单元Vall通过两个三通或一个四通接头连接压力变送器I^l、阀门 Val2和一级吸附柱Cal，Cal的出口经过过滤器之后通过两个三通或一个四通接头连接阀门Val3、Val4、Val5 ；Vb 11通过两个三通或一个四通接头连接压力变送器Pbl、阀门Vbl2和一级吸附柱Cbl，Cbl的出口经过过滤器之后通过两个三通或一个四通接头连接阀门Vbl3、 Vbl4、Vbl5 ；Val2、Vbl2之间通过一个三通接头连接气体质量流量控制器MFCl的出口，MFCl 的入口连接载气管道，Val4、Vbl4之间通过两个三通或一个四通接头连接阀门V2和V3，V3 连接阀门V21，Val5、Vbl5本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：武山，张昌云，陈莉云，王亚龙，刘龙波，万可友，
申请(专利权)人：西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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