可分散颗粒组合物,其制备方法及其用途技术

含除草活性成分乙氧氟甲草醚的可分散颗粒组合物及其制备方法。低熔点固体如乙氧氟甲草醚在制备可分散颗粒组合物中是十分困难的，这是因为低熔点固体在粒化中易熔化或变粘。本发明专利技术组合物是粒状的，其包括乙氧氟甲草醚和任意的一或多个表面活性剂。制备这些组合物的方法包括粒化或挤压预湿混含物，该混合物包括精细活性成分，表面活性剂，任意的湿剂、分散剂和载体。本发明专利技术可分散粒剂有好的悬浮性和明显降低乙氧氟甲草醚对苗后植物的蒸气伤害。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

Dispersible particle composition, its preparation method and use

Dispersible granular composition containing herbicidal active component ethoxy methyl ethyl ether and preparation method thereof. It is very difficult to prepare the dispersible granular composition with low melting point solid, such as methyl ethyl ether, because the low melting point solid is easy to melt or change in the granulation process. The composition of the present invention is granular, which comprises a ethoxy methyl ether and any one or more surfactants. A method for preparing these compositions comprises a particulate or extruded pre wet mixture containing a fine active ingredient, a surfactant, an arbitrary wetting agent, a dispersant and a carrier. The invention has the advantages of good suspension property of the dispersing agent, and obvious reduction of the steam injury to the plant after the plant.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及除草剂乙氧氟甲草醚的新分散颗粒组合物及其制备方法。水分散颗粒农药制剂是已知的，这些制剂是可取的，因为这避免使用可能有毒的溶剂，而使用了容易处理的纸容器或水溶性容器，从而减少了农药使用者和一般公众对农药或溶剂的接触。典型的分散颗粒性农药制剂在GB1，433，882，EP0，252，896和U.S。3，920，442的实例中叙述过了。GB1，433，882叙述了制备分散颗粒的方法，即在水悬浮液中将预粉碎的水不溶活性成分，分散剂，崩解剂和湿润剂加以混合。水性混合物被压成颗粒，然后干燥得最终产物。U.S.3，920，442叙述了水分散农药聚集物含5-95%(重量)的农药。制备聚集物是在流化床内将细微分散的固体成分用水或粘合剂-分散剂溶液进行微细喷雾，干燥后得到。在试图制造农药颗粒时，经常发现用已知的成团技术和水作为成团剂，由配制的可湿性粉剂制备的颗粒或团块在水中不易分散。另一方面，在水中容易分散的团块在装卸和运输中往往不能足以耐受磨损以致形成粉末。如果加入常规的粘合剂以增加颗粒的强度，则在水中就不能分散。例如压片技术，即用挤压或滚压方法将含精细粉碎的农药、稀释剂、粘合剂和分散剂的湿混合物用高压压紧，如美国专利号3，617，246中叙述的使成之致密的丸、片、板状物和棒状物，然后干燥粉碎。后面这些技术也用于制备含50%以上农药的颗粒，但生成的颗粒不能迅速和完全的在水中分散，並且不适用于制备喷雾悬浮液。低熔固体如乙氧氟甲草醚在制备分散颗粒组合物时就存在特殊困难问题。这里规定100℃以下为低熔固体，在制备分散颗粒时或以后所需要的研磨过程中这种低熔固体易于熔化或变粘。欧洲专利0，252，896中叙述这个问题的可能解决办法是，在颗粒化以前需使低熔农药微胶囊化。然而，微胶囊化包括附加的加工步骤並增加了整个制剂的费用。关于除草剂乙氧氟甲草醚，至今还不能生产出具有以下特征的分散颗粒产品含有高活性成分，具有良好悬浮性和分散性以及耐磨损从而避免形成粉末。常规乙氧氟甲草醚制剂也在应用的地方遭受除草剂蒸气的损失，这是所不希望的，因为土壤中的除草剂减少，並且在使用除草剂的地方或附近的生长的作物可能受到除草剂的蒸气伤害。已知乙氧氟甲草醚的蒸气伤害生长着的大豆。(Grabowski和Hopen杂草科学1985，33卷，306-309页)证明乙氧氟甲草醚的浓乳剂，可湿性粉和土壤用颗粒制剂使温室中的植物受到蒸气的伤害。本专利技术涉及除草剂乙氧氟甲草醚分散颗粒组合物及其制备方法，包括将含有精细研磨的活性成分，表面活性剂，任选的湿润剂，分散剂和载体组成的预湿的混合物进行成粒或挤压。由这些方法生产的分散颗粒提供了良好的悬浮度，与浓乳剂和可湿性粉相比也显著的减少了苗后出现的乙氧氟甲草醚蒸气对植物的伤害，而不减少苗前的除草剂活性。根据本专利技术以颗粒型提供了一种组合物，该组合物含乙氧氟甲草醚和任选的一种或多种能显著减少蒸气对生长的植物有伤害作用的表面活性剂。粒状剂型系指实际上全部颗粒的平均粒度至少为0.1mm，比平均粒度用微米测量的粉末的平均粒度大的多。乙氧氟甲草醚是2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-(三氟甲基)苯。分散颗粒组合物又称可流动的干制剂，在农业文献上定为DG，DF或WG。组合物中活性成分的百分数有时指定为例如乙氧氟甲草醚80DG或乙氧氟甲草醚60DF。被设计成在液体载体中进行分散的可分散的粒状除草剂组合物理想的应当有高含量的活性物，应当容易在载体中分散，形成的分散体应当尽可能稳定，为使其均匀性后来的搅动要减到最小程度。液体载体最方便的当然是水。我们现在已设计出制备含有大约10%到大约90%的易破坏的乙氧氟甲草醚的颗粒的方法，当这种颗粒被搅拌入液体载体时，得到活性成分的稳定的分散。本专利技术涉及含乙氧氟甲草醚的悬浮度至少约为70%的可分散的颗粒。已发现该分散颗粒制剂组合物与浓乳剂和可湿性粉剂相比能显著减少蒸气对生长植物的伤害，而不降低苗前除草活性。本说明中“显著减少蒸气伤害”的意思是本专利技术的分散颗粒与实施例12所述的测定相当于蒸气生物检定的常规制剂相比，至少要降低30%的伤害。除活性成分乙氧氟甲草醚外，所形成分散颗粒的混合物中还包括一种或多种表面活性剂和任选的流动助剂，分散剂，崩解剂，湿润剂和消泡剂。根据国际农药协作分析理事会(CIPAC)手册，第1卷，Ed.G.R.Raw(1970)，方法号MT15.1的改动的方法，确定悬浮度试验。根据CIPAC方法MT18.1。4。制备标准硬水(含342ppm碳酸钙)，又称作军用硬水。悬浮度试验在实例1中作进一步叙述。术语“表面活性剂”在广义上使用时包括的物质可为乳化剂，分散剂和湿润剂，並且表面活性成分可含有一或多种由阴离子、阳离子和非离子型中选择的表面活性剂。阴离子型表面活性剂的例子包括肥皂、硫酸脂肪单酯盐和硫酸月桂酯钠，磺化芳香化合物盐，如十二烷基苯磺酸钠，本素磺酸钠或丁基萘磺酸钠或铵，以及二异丙基-和三异丙基萘磺酸钠盐的混合物。适宜的非离子型表面活性剂包括，例如环氧乙烷与脂肪醇的缩合物，这些醇为油醇或鲸蜡醇，或者是环氧乙烷与烷基酚如辛烷基酚，壬烷基酚和辛烷基甲酚的缩合物。其他非离子表面活性剂是与环氧乙烷和卵磷脂形成的偏酯。优选的表面活性成分是至少含一种湿润剂如由烷基萘磺酸盐，烷基芳基聚氧乙烯磺酸铵，磺基琥珀酸盐和非离子湿润剂如十三烷醇乙氧基化物中选择的湿润剂;或者至少含一种分散剂，例如自萘磺酸盐，木素磺酸盐和聚丙烯酸盐中挑选。有代表性的整个表面活性成分含量为组合物干重的0.1-25%，优选为1-15%。在本说明书文本中，分散剂是一种表面活性剂，是在产物加入如水这样的液体时它能促进农药颗粒分散。使用的分散剂最好是水溶性的。磷酸酯盐，聚碳酸酯/丙烯酸酯盐和木素磺酸钙制成的颗粒悬浮度较差。能更好分散本专利技术颗粒制剂分散剂的实例包括在表1中所叙述的 ，Polyfon O， ， ，Reax 45A，Polyfon T，Polyfon F，LignosolTMXD-65，Reax 45L，Reax 85A，Reax 910，Polyfon OD，PC-825，更为优选的分散剂是 ， 和 。为本专利技术分散颗粒制剂的湿润剂的优选的表面活性剂包括在表1中叙述的 ，Morwet EFW， ， ，Igepon T-77，AerosolOT-B，和 。更为优选的湿润剂是MorwetB和TritonXN-45S。在某种程度上作为分散剂的所有表面活性剂，在某种程度上也是湿润剂;然而，大多数表面活性剂在某一种作用上比其他方面的能力更强。在本领域技术方面熟练的人员可选择更适合于某种目的需要的表面活性剂。低熔固体如乙氧氟甲草醚的小颗粒常常粘在一起，因而在加工时引起流动问题。流动增强剂也称为流动助剂，可用如陶土或二氧化硅颗粒，将这些问题减到最小程度。对乙氧氟甲草醚分散颗粒较好的流动助剂包括 ， ，Cab-O- M-5，WessalonS， ，和 。最好的流动助剂是HiSil233，为硅酸盐流动助剂。分散颗粒中流动助剂的含量可在0-90%间变化，最好是1-8%。加入含硅消泡剂是希望有助于加工並用于乙氧氟甲草醚分散颗粒。消泡剂用量可为0.1-5%;最好是大约0.2-1.0%。优选的消泡剂是MazuDF-1300。在分本文档来自技高网...

【技术保护点】
可分散粒剂，其包括乙氧氟甲草醚。

【技术特征摘要】
US 1991-3-11 07/667,1361.可分散粒剂，其包括乙氧氟甲草醚。2.包括乙氧氟甲草醚的可分散粒剂，该粒剂具有降低对生长植物的蒸气毒性的能力。3.权利要求1的可分散粒剂，其包括(a)至少65%乙氧氟甲草醚;或(b)至少80%乙氧氟甲草醚并且至少70%具有悬浮性。4.权利要求2的可分散粒剂，其进一步包括一或多个下面成份(a)分散剂;(b)流动助剂;(c)湿剂;和/或(d)去泡剂。5.权利要求4的可分散粒剂，其中(a)所述分散剂是磺化木质素;(b)所述流助助剂是硅氧化合物;(c)所述湿剂是萘磺酸盐;和/或(d)所述去泡剂是硅酮或硅氧化合物。6.权利要求4的可分散粒剂，其中(a)所述分散剂是 或 。(b)所述流动助剂是 ;(c...

【专利技术属性】
技术研发人员：CM凯尔，小RF彼得逊，VA马斯科，
申请(专利权)人：道农业科学公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]