一种卫生巾、护垫清凉成分的测试方法技术

本发明专利技术提供一种卫生巾、护垫清凉成分的测试方法，包括如下步骤：环己酮为内标物，正己烷为溶剂，配成1mg/mL的内标液；按照检测不同清凉成分有不同的色谱条件；测定校正因子；配制供试液，将每片卫生巾分成各个部分，均放入50ml的比色管中，加入25ml内标液，混匀，过滤，续滤液为供试液；检测供试液的清凉成分，进样量为1μL。本发明专利技术的有益效果是通过气相色谱内标法，能准确测量卫生巾、护垫中所含的清凉成分，来指导带有清凉功效的卫生巾、护垫的生产加工，有效的控制了人体在使用过程中因清凉成分添加过量造成的刺激和过敏，降低了生产成本，减少了生产过程的环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是涉及一种通过气相色谱内标法，准确测量卫生巾、护垫中所含的清凉成分。
技术介绍
带有清凉功效的卫生巾、护垫在市面上已经层出不穷，据调查研究发现，目前市面所售的清凉功效的卫生巾、护垫，主要功效成分为薄荷醇、薄荷酯、薄荷酰胺、冰片、薄荷素油等。我们所熟知的功效名词“清爽”、“清新”、“冰感”、“薄荷”等，已经成为女性卫生用品系列的主流产品，其主要起到缓解女性在使用卫生巾、护垫时的潮湿、闷热感觉，使产品本身的舒适度大大提升，并且得到了广大消费者的认同。目前市面上带有清凉功效的卫生巾、 护垫，基本采用喷洒含有清凉成分的药剂制成，生产商通过对喷洒设备的调节来控制成品上清凉成分的添加量，主要靠以下两种方式实现第一、通过调节喷枪处的气压，改变雾化效果，来确定喷洒位置及喷洒量；第二、通过调节喷枪的口径来控制喷洒量。此两种途径受整个供气系统及电压的影响，无法进行准确的定量；外加上消费者对清凉产品需求量不断的增加，生产商为了满足市场需求，放松了生产过程控制，导致成品质量偏差过大。由于喷洒量不够造成使用过程没有清凉感受；反之喷洒量过大造成使用过程有灼烧感，甚至刺激、 过敏。严重影响了清凉产品在市面上的销售，影响消费者的身心健康。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供一种可以克服现有生产过程技术控制的缺陷，能够迅速、准确的测试卫生巾、护垫成品的清凉成分含量的。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是，包括如下步骤1)配制内标液，取环己酮适量，利用正己烷作为溶剂，配制成环己酮的质量浓度为 lmg/mL的正己烷的内标液；2)色谱条件与系统适用性，薄荷醇、薄荷乳酸酯、薄荷酰胺为80°C保持4. 5min， 以40°C /min升至220°C，保持7min ；薄荷素油为恒柱温120°C ；冰片为恒柱温140°C ；进样器温度为240°C，检测器温度为280°C，载气为0. 12Mpa，氢气0. IMpa，空气0. 2Mpa，分流比 10 1，进样量1 μ L，理论塔板数按照环己酮峰计算不低于1000 ；3)校正因子的测定，分别精密称取IOmg的待测纯清凉物质的标准品，加入精密量取的内标液10ml，混合后，精密量取IyL注入气象色谱仪，进行检测。取三次的平均值，计算待测清凉物质的校正因子；校正因子的计算公式为Γ π ρ Al mlI= —X —Al ml4其中Al—环己酮的峰面积A2-待测清凉物质的峰面积m2-待测清凉物质的质量ml—加入内标液的量所述m2为待测清凉物质的质量，其单位为mg，ml为加入内标液的量，其单位为 mL ；4)配制供试液，对卫生巾各个部分进行清凉成分的检测时，将每片卫生巾分成各个部分，将分成的各个部分均放入50ml的比色管中，加入25ml内标液，充分混勻，过滤，取续滤液作为供试液；5)检测供试液的清凉成分，精密量取步骤4)制备的供试液1 μ L，注入气象色谱仪，进行检测，根据单片卫生巾含有的清凉成分的计算公式计算出每片卫生巾的清凉成分的质量(mg)；单片卫生巾含有的清凉成分的计算公式m= —xVX fAl其中m-单片卫生巾含有的清凉成分Al—内标物的峰面积A2-清凉成分的峰面积ν—加入内标液的量f-清凉成分的校正因子；所述m为单片卫生巾含有的清凉成分，其单位为mg ；所述ν为加入内标液的量，其单位为ml。所述载气为氦、氮中的任意一种。采用环己酮作为内标物质，起其作用在于环己酮的沸点适中，其峰的位置在待测组分之前，不会干扰待测组分的检出；在其合适的内标浓度下，其峰面积与待测组分相差不大，能更准确的计算出待测物质的含量。所述各个部分为表层、芯层、内包装袋、外包装袋、以及整个卫生巾，所述芯层为含有绒毛浆g或者吸水纸的部分，所述整个卫生巾为表层和芯层。当清凉成分薄荷醇、薄荷乳酸酯分开检测时，检测薄荷醇时的色谱条件为，柱温 120°C恒温，进样器240°C，检测器280°C ；检测乳酸薄荷酯时的色谱条件为，柱温175°C保持Omin，以2°C /min升至200°C，进样器250°C，检测器250°C ；在分开检测薄荷醇和乳酸薄荷酯的时候，采用不一样的色谱条件，所以在测定校正因子的时候也是采用不同的色谱条件进行测试，然后分别计算薄荷醇和乳酸薄荷酯的含量；通过不同的色谱条件对含有清凉成分的卫生巾进行检测其清凉功效成分是相同的。当进行分段检测时，将卫生巾或护垫按纵向分为若干部分进行检测，通过分段检测可测出清凉成分喷洒是否均勻。实验的稳定性、精密度、重复性1)精密度实验同一个样品，按照上述色谱条件下重复进样，每个样品进样3次，RSD均小于5%，所述RSD为相对标准偏差。2)稳定性实验同一个样片，在打开外包装，不开内包装的情况下分别在OhUhJh进样，计算清凉成分的含量，稳定性较好。3)重复性实验取市售卫生巾一包排成1至9号，按照上述色谱条件做重复性实验，重复性良好， RSD均小于5%o本专利技术采用气象色谱内标法测定一次性卫生用品的清凉成分，简单快捷准确。为含有清凉成分的功能性卫生巾的生产和销售有一定的指导作用。本专利技术具有的优点和积极效果是由于采用上述技术方案，可以克服现有生产过程技术控制的缺陷，通过气相色谱内标法，能够准确测量卫生巾、护垫中所含的清凉成分， 以此指导带有清凉功效的卫生巾、护垫的生产加工，有效的控制了人体在使用过程中因清凉成分添加过量造成的刺激和过敏，降低了企业生产成本，减少了生产过程的环境污染。附图说明图1是实施例--供试液中薄荷醇、乳酸薄荷酯、薄荷酰胺的含量色谱图图2是实施例--供试液中冰片的含量色谱图图3是实施例二二供试液中薄荷醇的含量色谱图图4是实施例二二供试液中乳酸薄荷酯的含量色谱图图5是实施例三三卫生巾分层检测时各个部分的清凉成分分布图图6是实施例三三卫生巾分段检测时薄荷醇含量图图中a、环己酮b、薄荷醇 C、乳酸薄荷酯d、薄荷酰胺e、冰片 f、表层g、绒毛浆h、表层+绒毛浆i、内包装袋j、整体具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术卫生巾、护垫清凉成分的测试方法作进一步说明。实施例一取市面上购买的安尔乐清凉抑菌卫生巾进行测试。取包装中的3片，进行测试。对于市面上含有清凉因子的卫生巾当未知其清凉成分时，可以考虑几种主要的清凉功效原料进行逐一测试，然后根据供试品与标准的保留时间进行分析，以定性和定量的测定卫生巾的清凉功效原料。1)配制内标液，取环己酮a适量，利用正己烷作为溶剂，配制成环己酮a的质量浓度为lmg/mL的正己烷的内标液；2)待检测的各个清凉成分的色谱条件薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的色谱条件为，柱温80°C，保持4. 5min,以40°C /min升至220°C ；冰片e的色谱条件为，冰片e 为恒柱温140°C;薄荷素油的色谱条件为，薄荷素油为恒柱温120°C;各个清凉成分的进样器温度均为240°C，检测器的温度均为280°C ；3)校正因子的测定，分别精密称取IOmg的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的标准品，加入精密量取的内标液10ml，混合后，精密量取IyL注入气象色谱仪，进行检测。 取三次的平均值，计算待测清凉物质薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的校正因子；分别精密称取IOmg的冰片e的标准品，加入精密量取的内标液10ml，混合后，精密量取1 μ本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩海星，张巍，郭文丽，
申请(专利权)人：天津市中科健新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：