环境水样中PFOS的光散射/荧光比率测定方法技术

环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，涉及环境分析领域。采用光散射/荧光比率分析法，在10mL比色管中依次加入0.2mL浓度为5.0×10-4mol/L的罗丹明B溶液，0.5mLpH1.81的BR缓冲液，旋涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用18.2MW超纯水定容至5mL，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以332nm激发，扫描220～650nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5nm，电压为700V，获得共振光散射/荧光发射光谱图。根据340nm处的光散射强度(I340)与596nm处的荧光强度(F596)之比I340/F596对环境水样中是否含有PFOS进行初步定性分析和定量分析。如果340nm处的光散射信号增强且596nm处的荧光信号降低，则水样中含有PFOS；反之，则水样中不含PFOS或含量低于检测限。本方法用于环境水样中的PFOS检测，具有简单、快速、灵敏的特点，且本方法检测成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境分析领域，特别是环境水样中PFOS的检测方法。技术背景全氟辛烷磺酸(PF0Q是近年来最受关注的典型全氟化合物之一。由于PFOS的疏水疏油特点，已被作为表面防污处理剂，中间体和表面活性剂广泛应用于工业和民用行业。由于PFOS的持久性、生物累积潜力、毒性及其广泛的生产和使用，对环境污染的广度和深度已超出人们的预想，成为继有机氯农药、二恶英之后日益引起重视的新型持久性有机污染物。鉴于PFOS的危害性及相关规定，建立简单、快速、灵敏的PFOS分析检测方法，将为其环境污染监测及安全性评价提供科学依据。目前，用于PFOS分析主要有高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)、高效液相色谱质谱联用(HPLC/MQ、气质联用(GC/MQ等色谱分析方法。这些方法均因仪器昂贵、不利于普及。
技术实现思路
本专利技术目的在于专利技术一种成本低、简单、快速检测环境水样中PFOS的方法。本专利技术采用共振光散射分析法，在比色管中依次加入罗丹明B (RhB)溶液(邻苯二酚类MiB英文名称Iihodamine B)、BR缓冲液，旋涡均勻，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混勻后用超纯水定容，漩涡混勻后，在荧光分光光度计以332 nm激发，扫描220 650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2. 5 nm,电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；以340 nm处的光散射强度(I湖)与596 nm处的荧光强度(F596 )之比 I3J F596对环境水样中是否含有PFOS进行初步定性分析和定量分析。如被检水样中含有PF0S，则其与IihB能形成离子缔合物，导致340 nm处散射信号增强，596 nm处的荧光信号降低。采用光散射/荧光比率分析法，如340 nm处散射信号增强，596 nm处的荧光信号降低，则水样中含有PF0S，反之，则水样中不含PF0S。该方法检测限为17.06 nmol/L，且加样完成即可检测。进一步还可对环境水样中含有的PFOS进行定量分析在比色管中依次加入罗丹明B溶液，BR缓冲液，旋涡均勻，再加入不同浓度的PFOS标准物质；漩涡混勻后用超纯水定容，漩涡混勻后，立即在荧光分光光度计上以332 nm激发，扫描220 650 nm的发射光谱， 激发狭缝和发射狭缝均为2. 5 nm,电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；然后以340 nm处的光散射强度(/34(1 )与596 nm处的荧光强度(F596 )之比/34(1/ Z7596对相应的PFOS浓度作图，绘制标准曲线，最后用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。上述方法中，罗丹明B溶液加入量为0. 2 mL，浓度为5. OX 10_4 mol/L, BR缓冲液的加入量为0.5 mL, pH 1.81，超纯水的量为18. 2 ΜΩ，定容至5 mL。比色管为10 mL的比色管。本专利技术的优点在于1、该分析方法简单，仅为MiB-PFOS 二元体系。2、该方法快速，加样完成后即可立即检测。3、该方法检测成本低，所需仪器仅为普通荧光分光光度计。4、灵敏度高，可达ng/mL，结合PFOS的分离富集，检测限可低至ng/L。总之，本方法用于环境水样中的PFOS检测，具有简单、快速、检测成本低的特点， 有利于实际推广和应用，能够满足环境水样分析的实际需要，对我国评估PFOS的使用和排放、环境生态损伤及健康影响，并对制定控制对策、解毒方案和相关法律法规提供依据。同时也为政府部门监管环境中PFOS污染提供分析技术支持。附图说明图1为IihB与PFOS相互作用的光散射-荧光光谱图。1. RhB; 2 3. PFOS-RhB ； cEhB: 20. 0 ymol/L; cPF0S (μ mol/L) : 1，0.0; 2， 4.0; 3，8.0. ρΗ 1.81ο具体实施方式一、定性检测检测方法光散射/荧光比率分析法。仪器F-2700型荧光分光光度计(日本日立公司)，用来记录和测定共振光散射/ 荧光发射光谱图。试剂PF0S标准物质(纯度大于98. 0%,梯希爱(上海)化成工业发展有限公司)；罗丹明B。工作溶液直接用超纯水(18. 2 ΜΩ)配制1.0X10_4 mol/L的PFOS溶液和 5. OX ΙΟ"4 mol/L罗丹明B溶液。用BR缓冲溶液控制体系的酸度，试剂均为分析纯，实验用水为超纯水(18. 2 ΜΩ)。操作方法、初步分析光散射/荧光比率分析法。在10 mL比色管中依次加入0.2 mL浓度为5.0X10_4 mol/L的罗丹明B溶液，0. 5 mL PH 1.81的BR缓冲液，旋涡均勻，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混勻后用18.2 ΜΩ超纯水定容至5 mL，漩涡混勻后，立即在荧光分光光度计上以332 nm激发，扫描220 650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2. 5 nm,电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；观察是否340 nm处的光散射信号增强且596 nm处的荧光信号降低。结果若340 nm处的光散射信号增强且596 nm处的荧光信号降低，如图1中2和3所示，表明水样中含有PF0S。反之，表明水样中PFOS含量低于检出限。二、定量分析检测方法光散射/荧光比率分析法。仪器F-2700型荧光分光光度计(日本日立公司)，用来记录和测定共振光散射/ 荧光发射光谱图强度。试剂PF0S标准物质(纯度大于98. 0%,梯希爱(上海)化成工业发展有限公司)；罗丹明B。工作溶液直接用超纯水(18. 2 ΜΩ)配制1.0X10_4 mol/L的PFOS溶液和 5. OX ΙΟ"4 mol/L罗丹明B溶液。用BR缓冲溶液控制体系的酸度，试剂均为分析纯，实验用水为超纯水(18. 2 ΜΩ)。操作方法、初步分析光散射/荧光比率分析法。在10 mL比色管中依次加入0. 2 mL浓度为5. OXlO"4 mol/L的RhB溶液，0. 5 mL PH 1. 81的BR缓冲液，旋涡均勻，再加入不同浓度的PFOS标准物质；漩涡混勻后用18. 2ΜΩ 超纯水定容至5 mL，漩涡混勻后，在荧光分光光度计上以332 nm激发，扫描220 650 nm 的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2. 5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；以340 nm处的光散射强度(/34(1 )与596 nm处的荧光强度(F舰)之比J34tl/ Fm6 对相应的PFOS浓度作图，绘制标准曲线，并用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。结果340 nm处的光散射强度(/34(1 )与596 nm处的荧光强度(F娜)之比J340/ Fm6与PFOS的浓度成正比，如图1所示，用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。三、待测水样的预处理由于环境水样中PFOS含量相对较低，通常需要进行分离富集预处理。待测水样预处理使用现有的PFOS分离富集方法进行，如固相微萃取-高效液相色谱分离技术，样品采集后经滤膜过滤除去水中悬浮物，使用固相微萃取柱萃取，用甲醇洗脱，后用高纯氮气挥发浓缩，经HPLC进一步分离处理。权利要求1.环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，其特征在于采用光散射/荧光比率分析法，在比色管中依次加入罗丹明B溶液、BR缓冲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谭克俊，吴飞，代旭，
申请(专利权)人：西南大学，
类型：发明
国别省市：