基于焦磷酸盐和金属盐机械混合物制备磷化物的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过还原处理焦磷酸盐和金属盐机械混合物制备磷化物的方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。该发明专利技术是以焦磷酸盐和金属盐的机械混合物为前体，利用焦磷酸盐和金属盐的反应，制备相应磷化物的方法。该方法合成的磷化物种类可调，是一种普适的负载和非负载磷化物制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机纳米材料制备工艺
，涉及无机纳米材料的制备方法，具体的说是以焦磷酸盐和金属盐的机械混合物为前体制备磷化物的新方法。可应用于电池材料、超导材料和催化材料等方面。
技术介绍
金属磷化物是一大类同时具有金属及半导体特性的化合物，因为其结构以及在电学、力学、抗腐蚀等方面具有显著的特征而引起人们日益广泛的关注。如M2P是一种极好的耐腐蚀、耐磨和抗氧化材料；纳米M2P则具有良好的塑性和韧性，比热也比较大，其纳米晶的热膨胀系数近乎单晶的两倍。人们已经发现几乎所有的过渡金属元素及部分主族金属元素都可以形成磷化物，而且根据金属与磷物质量的不同，这类化合物具有从M3P到MP3等多种组成形式，还可形成双金属磷化物。组成的不同导致物质的性质也各不相同。本专利技术以焦磷酸盐和金属盐的机械混合物为前体，提供了一种普适的磷化物制备心方法。
技术实现思路
本专利技术的意义在于提供一种负载和非负载磷化物的合成方法，这种方法的前体制备很简单，只需要用钥匙将分析纯的焦磷酸盐和金属盐机械地混合在一起。操作也很简单， 重复性好。本专利技术的特点在于通过改变前体中金属盐的种类，控制合成不同种类的磷化物。非负载磷化物合成步骤如下将一定量的焦磷酸盐和金属盐放入小瓷舟中，放入管式炉中，通入氢气，排净空气后然后升温到一定温度后，热处理一定时间。反应完毕后将炉子温度降至室温，产物水洗至中性，在60°C真空干燥3小时得到相应的磷化物。上述焦磷酸盐为焦磷酸钾或焦磷酸钠或焦磷酸铵或它们的混合物。负载型磷化物合成步骤如下将一定量的载体在一定量的金属盐水溶液中搅拌浸渍3小时，然后将载体抽滤， 滤饼在60°C真空干燥3小时得到相应的负载型金属盐前体。然后将一定量的前体和焦磷酸盐放入管式炉中，通入氢气，然后升温到一定温度后，热处理一定时间。反应完毕后将炉子温度降至室温，产物水洗至中性，在60°C真空干燥3小时得到相应的磷化物。上述焦磷酸盐为焦磷酸钾或焦磷酸钠或它们的混合物。三氧化二铝、二氧化硅、分子筛、石墨、活性炭、二氧化钛、二氧化锆。具体实施方案实施方案1将Ig焦磷酸钾和1. 24g氯化镍用钥匙机械混合后装入小瓷舟中，放入管式炉中，以50ml/min的流速通入氢气，然后直接升温至700°C，在此温度下反应3小时，后在氢气保护下降至室温，产物经蒸馏水洗涤3次后，在60°C真空干燥3小时得到磷化镍。实施方案2将实施方案1中1. 24g氯化镍变为1. 24g氯化钴，其它条件不变，得到磷化钴。实施方案3将实施方案1中1. 24g氯化镍变为1. 03g氯化亚铁，其它条件不变，得到磷化铁。实施方案4将实施方案1中1. 24g氯化镍变为0. 89g氯化铜，其它条件不变，得到磷化铜。实施方案5将实施方案1中焦磷酸钾变为焦磷酸钠，其它条件不变。实施方案6将实施方案1中温度变为750°C，其它条件不变。实施方案7将实施方案1中温度变为650°C，其它条件不变。实施方案8将实施方案1中温度变为800°C，其它条件不变。实施方案9将Ig氯化镍溶于IOOml蒸馏水中，然后加入IOg 二氧化硅载体，搅拌浸渍3小时， 然后抽滤洗涤3次，滤饼在在60°C真空干燥3小时。将研磨后的滤饼取1.5g和Ig焦磷酸钾混合后放入管式炉中，以50ml/min的流速通入氢气，然后直接升温至700°C，在此温度下反应3小时，后在氮气保护下将至室温，产物经蒸馏水洗涤3次后，得到二氧化硅负载的磷化镍。实施方案10将实施方案9中的载体变为ZSM-5，其它条件不变。实施方案11将实施方案9中载体变为三氧化二铝，其它条件不变。权利要求1.一种，其特征在于包括如下步骤非负载磷化物合成步骤如下将一定量的焦磷酸盐和金属盐放入小瓷舟中，放入管式炉中，通入氢气，排净空气后然后升温到一定温度后，热处理一定时间，反应完毕后将炉子温度降至室温，产物水洗至中性，在60°C真空干燥3小时得到相应的磷化物； 负载型磷化物合成步骤如下将一定量的载体在一定量的金属盐水溶液中搅拌浸渍3小时，然后将载体抽滤，滤饼在60°C真空干燥3小时得到相应的负载型金属盐前体，然后将一定量的前体和焦磷酸盐放入管式炉中，通入氢气，然后升温到一定温度后，热处理一定时间，反应完毕后将炉子温度降至室温，产物水洗至中性，在60°C真空干燥3小时得到相应的磷化物。2.根据权利要求1的，其特征在于所述的金属焦磷酸盐为焦磷酸钠或焦磷酸钾或焦磷酸铵或它们的混合物。3.根据权利要求1的，其特征在于所述的金属盐为周期表中任一种或两种元素的金属盐或金属盐的混合物。4.根据权利要求1的，其特征在于所述的载体为三氧化二铝、二氧化硅、分子筛、石墨、活性炭、二氧化钛、二氧化锆。全文摘要本专利技术涉及一种通过还原处理焦磷酸盐和金属盐机械混合物制备磷化物的方法，属于无机纳米材料制备工艺
该专利技术是以焦磷酸盐和金属盐的机械混合物为前体，利用焦磷酸盐和金属盐的反应，制备相应磷化物的方法。该方法合成的磷化物种类可调，是一种普适的负载和非负载磷化物制备方法。文档编号C01B25/08GK102502542SQ20111033614公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日专利技术者宋立民, 张淑娟 申请人:天津工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋立民，张淑娟，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：