检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法制造技术

本发明专利技术检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法涉及一种利用吸附作用将组合物分离成各个组分来测试或分析的方法，其优点在于：样品处理简便、快速检测、结果准确、重现性良好。本发明专利技术包括以下步骤：1)样品处理：溶解，混匀，离心，过滤；2)设置好高效液相色谱仪的以下条件，进样：选用色谱柱：C18柱，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；流动相：乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中：乙腈与磷酸水溶液的体积比为(77∶23)-(82∶18)，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.4-0.6％，等度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：20-40℃；配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长：200-210nm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用吸附作用将组合物分离成各个组分来测试或分析的方法。
技术介绍
六氯酚为白色或微带黄色的结晶性粉末，熔点164-165 。可溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、聚乙二醇、橄榄油、棉子油或稀碱液，实际不溶于水。无气味或微带苯酚气味。因其在碱性下其中一个羟基和碱反应生成酚盐，另一个羟基具有杀菌效果，对革兰氏阳性菌有特效，而常被添加在肥皂、膏霜、婴儿扑粉、洗发粉、洗发香波、生发水等化妆品类日用商品和医用制品中。根据我国《化妆品卫生规范》的规定，六氯酚为化妆品中组分禁用物质。经中国标准研究中心标准馆查询，目前国内、外尚无化妆品中六氯酚的检验方法标准。表1六氯酚的基本性质_______中文名称_______________英文名称___________CAS号_________分子式_________分子量六氯酚Hexachlorophene 70-30-4 C13H6C16O2 406.89六氯酚结构式
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种样品处理简便、快速检测、结果准确、重现性良好的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法。一种检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，包括以下步骤1、样品处理用甲醇溶解化妆品样品，得样品溶液，将样品溶液混勻，离心，当离心不分层或分层不明显时，加NaCl破乳，取上清液经有机相微孔滤膜过滤，所得滤液为待测样液；2、设置好高效液相色谱仪的以下检测条件，进样a)选用色谱柱C18柱，粒径5μ ，长250_，直径4. 6mm;b)流动相乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中乙腈与磷酸水溶液的体积比为(77 23)-(82 18)，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.4-0.6%，等度洗脱；c)流速1. OmL/min ；d)柱温:20-40 0C ；f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长200-210nm。本专利技术检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，包括以下步骤1、样品处理用甲醇溶解化妆品样品，得样品溶液，将样品溶液混勻，离心，当离心不分层或分层不明显时，加NaCl破乳，取上清液经有机相微孔滤膜过滤，所得滤液为待测样液；2、设置好高效液相色谱仪的以下检测条件，进样a)选用色谱柱C18柱，粒径5 μ m，长250mm，直径4. 6mm;b)流动相乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中乙腈与磷酸水溶液的体积比为 80 20，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.5%，等度洗脱；c)流速1. OmL/min ；d)柱温:20°C ；f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长205nm。本专利技术检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述样品溶液的浓度为0.lg/Lo本专利技术检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述用甲醇溶解化妆品样品时用超声波加速溶解提取。本专利技术检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述离心的条件为在转速不低于5000r/min的条件下离心10_20min。本专利技术检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述进样时的进样量为 10 μ Lo本专利技术检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述化妆品包括膏霜、水剂、 散粉、香波。本专利技术检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法的样品处理简单，通过简单的溶解、离心即可得到；对膏霜类、水剂类、散粉类、香波类的样品进行回收率和精密度的实验(n = 6)，在添加不同浓度六氯酚的条件下，六氯酚的平均回收率在89. 3-96. 1%，相对标准偏差在1.09-5. 00%，重现性良好，结果准确；在本方法中，六氯酚的保留时间仅为 10-llmin，再加上样品处理简单，可以做到快速检测。下面结合附图对本专利技术检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法作进一步说明。 附图说明 图1为六氯酚标准品的HPLC图；图2为本专利技术中空白膏霜化妆品样品的HPLC图；图3为本专利技术中添加定量限浓度膏霜化妆品样品的HPLC图；图4为本专利技术中空白水剂化妆品样品的HPLC图；图5为本专利技术中添加定量限浓度水剂化妆品样品的HPLC图；图6为本专利技术中空白散粉化妆品样品的HPLC图7为本专利技术中添加定量限浓度散粉化妆品样品的HPLC图；图8为本专利技术中空白香波化妆品样品的HPLC图；图9为本专利技术中添加定量限浓度香波化妆品样品的HPLC图。具体实施例方式实施例11.方法的线性关系在下述条件下测定线性关系色谱柱=Symmetry C18，粒径5 μ m，长250mm，直径 4. 6mm;流动相体积比为80 20的乙腈-磷酸水溶液，其中磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0. 5%，等度洗脱；流速1. OmL/min ；柱温20°C ；进样量10μ L ；配置紫外检测器，检测波长205nm ；将不同质量浓度的六氯酚标准溶液依次进样，以峰面积对质量浓度绘制工作曲线，六氯酚成分在0. 2 X ΙΟ"5 0. 2 X IOVL内与其各自对应的峰面积呈线性关系，相关系数大于0. 999，见表1。当样品中的六氯酚含量超过此线性范围时，可适当加大样品的稀释倍数。2.方法的检出限在信噪比为10(S/N= 10)的条件下，经对本检验方法的室内实验，结果表明，本方法定量限为20. Omg/kg。表1六氯酚的保留时间、线性方程、相关系数和最低检出限权利要求1.一种检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其特征在于包括以下步骤1)样品处理用甲醇溶解化妆品样品，得样品溶液，将样品溶液混勻，离心，当离心不分层或分层不明显时，加NaCl破乳，取上清液经有机相微孔滤膜过滤，所得滤液为待测样液；2)设置好高效液相色谱仪的以下检测条件，进样a)选用色谱柱C18柱，粒径5μ m，长250mm，直径4. 6mm ；b)流动相乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中乙腈与磷酸水溶液的体积比为 (77 23)-(82 18)，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.4-0.6%，等度洗脱；c)流速1.OmL/min ；d)柱温:20-400C ；f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长200-210nm。2.根据权利要求1所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其特征在于包括以下步骤1)样品处理用甲醇溶解化妆品样品，得样品溶液，将样品溶液混勻，离心，当离心不分层或分层不明显时，加NaCl破乳，取上清液经有机相微孔滤膜过滤，所得滤液为待测样液；2)设置好高效液相色谱仪的以下检测条件，进样a)选用色谱柱C18柱，粒径5μ m，长250mm，直径4. 6mm ；b)流动相乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中乙腈与磷酸水溶液的体积比为 80 20，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.5%，等度洗脱；c)流速1.OmL/min ；d)柱温:20°C；f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长205nm。3.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述样品溶液的浓度为0. lg/L。4.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述用甲醇溶解化妆品样品时用超声波加速溶解提取。5.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述离心的条件为在转速不低于5000r/min的条件下离心10_20min。6.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述进样时的进样量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马强，王超，吴森明，杨天宇，张丽娟，白桦，苏宁，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，苏州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，
类型：发明
国别省市：