一种无裂缝的SiO2胶体晶体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无裂缝的SiO2胶体晶体的制备方法，步骤为：①制备SiO2小球：②在600℃～700℃下烧结SiO2小球4～5小时，然后进行分散、静置和纯化；采用一般的固体作为基底；③将浓度为2.0～6.0wt％的SiO2小球胶体溶液，加热至79.1℃～79.4℃后保持恒温；在胶体溶液中插入基底；当胶体溶液中的溶剂挥发完毕时，取出胶体晶体，加热至90～110℃进行干燥处理4～5小时；④以胶体晶体作为基底，重复③，直到得到所需厚度的胶体晶体。该方法得到的胶体晶体具有结构稳定、厚度可控、超厚、无裂缝等优点。工艺简单，设备要求简单，具有安全、易操作和成本相对低廉等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于S^2胶体晶体制备
，具体涉及一种超厚无裂缝的S^2胶体晶体的制备方法。
技术介绍
近年来，三维有序材料(亦称胶体晶体)得到了人们广泛的关注。这主要由于胶体晶体在数据存储、化学与生物化学的感应器、光转化器以及生物化学催化等方面具有巨大的应用前景。目前胶体晶体的制备方法主要包括了重力沉积方法、垂直沉积方法、旋转涂覆方法等等，由这些方法已经制备出了大量的质量较好的胶体晶体。但是目前还没有一种方法能够制备出超厚无裂缝的胶体晶体。从胶体晶体的应用角度来说，无裂缝、厚度可控的超厚胶体晶体具有较大的应用前景。因此胶体晶体的应用很大程度上受到了限制。
技术实现思路
本专利技术目的就是提供一种无裂缝的胶体晶体的制备方法，该方法所制备的胶体晶体具有稳定性好、厚度可控的优点，对工艺和设备要求较简单，并且所使用的原料具有安全性。本专利技术提供的一种无裂缝的SiO2胶体晶体的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤第1步制备SiA小球第2步在600°C 700°C下烧结SiO2小球4 5小时，然后进行分散、静置和纯化；第3步将浓度为2. 0 6. Owt%的SW2小球胶体溶液，加热至79. 1°C 79. 4°C后保持恒温；在胶体溶液中插入基底；当胶体溶液中的溶剂挥发完毕时，取出胶体晶体，加热至90 110°C进行干燥处理4 5小时；第4步以第3步中得到的胶体晶体作为基底，重复第3步，直到得到所需厚度的胶体晶体。作为上述技术方案的改进，第1步的制备过程如下(1. 1)将正硅酸乙酯与酒精混合，得到正硅酸乙酯溶液，并且静置10 20分钟，其中，正硅酸乙酯的浓度为0. 35 0. 45mol/l ；(1. 2)将正硅酸乙酯溶液尽可能快加入到浓度为0. 74mol/l 2. 67mol/l的氨水溶液中，在这个过程中以1100 1200rpm搅拌，0. 5-1. 5分钟后转速调为300 400rmp，在室温下持续搅拌2 5小时；(1. 3)进行次离心清洗，然后室温干燥。本专利技术的有益效果是本专利技术方法减少了二氧化硅胶体晶体的制备时间，同时无需特殊设备。通过采用二氧化硅小球的烧结技术，完全避免了裂缝缺陷的存在，并且使胶体晶体的表面具有疏水性。从而可以简单的利用具有疏水性表面的胶体晶体作为模板，较容易的制备出多层胶体晶体。与现有的技术相比较，本专利技术得到的胶体晶体具有厚度可控，超厚，无裂缝等优点，而且整个制备过程中所用时间比较少，工艺简单，成本相对低廉。 附图说明图ι中㈧为烧结前的SiA小球透射电子显微镜图，⑶为烧结后的SiA小球透射电子显微镜图，(C)为SiO2小球烧结前后的热重分析图。图2为SiA小球胶体溶液的浓度为4. 制备得到的一层胶体晶体，㈧为胶体晶体表面低倍率的扫描电子显微镜图(插入图为胶体晶体表面高倍率的扫描电子显微镜图，标尺为500nm)，(B)为胶体晶体截面的扫描电子显微镜图(插入图为胶体晶体截面高倍率的扫描电子显微镜图，标尺为1 μ m。图3为SW2小球胶体溶液的浓度为4. 制备得到的五层胶体晶体。 具体实施例方式下面通过借助实施例更加详细地说明本专利技术，但以下实施例仅是说明性的，本专利技术的保护范围并不受这些实施例的限制。实施例1 一层胶体晶体的制备步骤如下第1步SiA小球的制备(1. 1)按体积18. 5ml,4ml,28ml分别取酒精、氨水、蒸馏水三种溶液，配制成混合溶液a，在室温下设置转速为1200rpm进行剧烈搅拌；同时按体积45ml、4. Oml分别取酒精和正硅酸乙酯两种溶液，配制成混合溶液b，室温下静置10分钟。(1. 2)将全部溶液b快速加入到溶液a中，1. 5分钟后把转速调至300rpm，随后让其在室温下反应3小时。(1.3)当反应结束时，对溶液进行离心清洗。清洗完成以后进行室温干燥，即可得到S^2小球的粉末样品。第2步SW2小球的烧结处理首先将SW2小球的粉末样品进行烧结(600°C，4小时)；然后把烧结后的SW2小球分散于酒精中，让其静置进行纯化；最后称量计算其浓度，采用ITO作为基底。第3步无裂缝的胶体晶体的制备(3. 1)配制SW2胶体溶液，通过加入适量的酒精，使其浓度为4. 0wt%。(3. 2)提取一定量S^2胶体溶液加入到圆柱形状的小瓶里，再使用特制的卡口把小瓶子固定于低温恒温水槽中，然后加热恒温水槽到79. 2V ；(3. 3)温度达到设定的温度时，在小瓶子的中心垂直插入基底，然后在小瓶子上方盖上结晶皿，保持系统不变；(3. 4)当酒精挥发完毕时，取出胶体晶体。再把胶体晶体置于干燥箱中进行干燥处理(100°C，4小时)，即可得到一层质量较好的SiA胶体晶体。从图1中可以看到SiA小球烧结前后其体积和质量都发生了变化。从图2中可以看到一层的胶体晶体具有较好的有序性以及20 μ m的厚度。本专利技术采用硅片或一般的固体均可以作为基底。实施例2 三层胶体晶体的制备步骤如下第1步SW2小球的制备(1. 1)按体积16. 75ml,9ml,24. 75ml分别取酒精、氨水、蒸馏水三种溶液，配制成混合溶液a，在室温下设置转速为1150rpm进行剧烈搅拌；同时按体积45ml、4. 5ml分别取酒精和正硅酸乙酯两种溶液，配制成混合溶液b，室温下静置15分钟。(1. 2)将全部溶液b快速加入到溶液a中，0. 5分钟后把转速调至350rpm，随后让其在室温下反应2小时。(1.3)当反应结束时，对溶液进行离心清洗。清洗完成以后进行室温干燥，即可得到S^2小球的粉末样品。第2步SW2小球的烧结处理首先将SW2小球的粉末样品进行烧结(650°C，5小时)；然后把烧结后的SW2小球分散于酒精中，让其静置进行纯化。最后称量计算其浓度，采用载玻片作为基底。第3步无裂缝的胶体晶体的制备(3. 1)配制SW2胶体溶液，通过加入适量的酒精，使其浓度为6. 0wt%。(3. 2)提取一定量S^2胶体溶液加入到圆柱形状的小瓶里，再使用特制的卡口把小瓶子固定于低温恒温水槽中，然后加热恒温水槽到79. rc ；(3. 3)温度达到设定的温度时，在小瓶子的中心垂直插入基底，然后在小瓶子上方盖上结晶皿，保持系统不变；(3. 4)当酒精挥发完毕时，取出胶体晶体。再把胶体晶体置于干燥箱中进行干燥处理(110°C，5小时)，即可得到一层质量较好的SiA胶体晶体。第4步两层无裂缝的S^2胶体晶体的制备(4. 1)配制SW2胶体溶液，通过加入适量的酒精，使其浓度为3. 3wt%。(4. 2)提取一定量S^2胶体溶液加入到圆柱形状的小瓶里，再使用特制的卡口把小瓶子固定于低温恒温水槽中，然后加热恒温水槽到79. 3°C ；(4. 3)温度达到设定的温度时，在小瓶子的中心垂直插入第3步得到的一层胶体晶体，然后在小瓶子上方盖上结晶皿，保持系统不变；(4. 4)当酒精挥发完毕时，取出胶体晶体。再把胶体晶体置于干燥箱中进行干燥处理(95°C，4. 5小时)，即可得到两层质量较好的SW2胶体晶体。第5步三层无裂缝的SW2胶体晶体的制备(5. 1)配制SW2胶体溶液，通过加入适量的酒精，使其浓度为2. 0wt%。(5. 2)提取一定量S^2胶体溶液加入到圆柱形状的小瓶里，再使用特制的卡口把小瓶子固定于低温恒温水槽中，然后加热恒温水槽到79. 40C ；(5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋青松，魏合林，易林，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：