本发明专利技术提供一种含β-二羰基的有机硅偶联剂，属于有机化学合成领域。该有机硅偶联剂由于具有β-二羰基官能团，其结构中的二羰基具有配位螯合作用，有利于产生共面作用力，增加粘接性，从而解决了氟橡胶、氟硅橡胶难以粘接的应用问题，用于制备特种硅油、硅树脂。其制备是先利用含β-二羰基的化合物与烯丙基氯在碳酸钾催化下，合成带β-二羰基的烯丙基化合物，然后再在铂金属配合物催化下与硅氧烷加成而得，其工艺、后处理简单，操作方便，收率高，成本低，易于工业化；烯丙基化β-二羰基化合物采用碳酸钾来催化，避免了传统的利用高毒性贵金属催化烯丙基醇的高温反应，降低了能耗，方便了操作，降低了成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属涉及一种新型耐高温有机硅偶联剂，特别涉及一种含β-二羰基的有机硅偶联剂，本专利技术还涉及该有机硅偶联剂的制备方法。
技术介绍
有机硅烷偶联剂是由硅氯仿(HSiCl3)和带有反应性基团的不饱和烯烃在钼氯酸催化下加成，再经醇解而得。其实质上是一类具有有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团。硅烷偶联剂的应用大致可归纳为三个方面(一)用于玻璃纤维的表面处理能改善玻璃纤维和树脂的粘合性能，大大提高玻璃纤维增强复合材料的强度、电气、抗水、抗气候等性能，即使在湿态时，它对复合材料机械性能的提高，效果也十分显著。目前，在玻璃纤维中使用硅烷偶联剂已相当普遍，用于这一方面的硅烷偶联剂约占其消耗总量的50%，其中用得较多的品种是乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷等。(二)用于无机填料填充塑料可预先对填料进行表面处理，也可直接加入树脂中。 能改善填料在树脂中的分散性及粘合力，改善工艺性能和提高填充塑料(包括橡胶)的机械、电学和耐气候等性能。(三)用作密封剂、粘接剂和涂料的增粘剂能提高它们的粘接强度、耐水、耐气候等性能。硅烷偶联剂往往可以解决某些材料长期以来无法粘接的难题。目前，有机硅烷偶联剂的种类很多，国内主要有ΚΗ550，ΚΗ560, ΚΗ570, ΚΗ792， DL602, DL171等。但是，这些有机硅烷偶联剂大部分被长链烷氧基取代，活性降低，不易与填料相键合。另外它们的生产工艺长，污染严重，而且纯度低，产率亦较低，使得加工过程和结果均处于较低档次，使用范围受到一定的限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种含β - 二羰基的有机硅偶联剂。本专利技术的另一目的是提供一种含β - 二羰基的有机硅偶联剂的制备方法。(一)含β - 二羰基的有机硅偶联剂本专利技术含二羰基的有机硅偶联剂，其结构式为权利要求1.一种含二羰基的有机硅偶联剂，其结构式为2.如权利要求1所述含二羰基的有机硅偶联剂的制备方法，包括以下两个工艺步骤(1)在极性有机溶剂中，以无水碳酸钾为催化剂，将含β- 二羰基的化合物与烯丙基卤以1:广1:5的摩尔比，于0 110°C搅拌反应0. 25 24h，冷却至室温，除去多余的碳酸钾，用乙酸乙酯萃取，水洗，干燥，得到二羰基的烯丙基化合物；(2)以金属钼的配合物作为催化剂，二羰基的烯丙基化合物与含氢硅氧烷以 5:Γ1:1的摩尔比，于(T110°C下反应0. 25^24h,于6(Tl2(TC蒸馏，收集馏分，得到含β - 二羰基的有机硅偶联剂。3.如权利要求2所述含β- 二羰基的有机硅偶联剂的制备方法，其特征在于所述含 β - 二羰基的化合物的结构式为=R1COCH2COIi2 ；R1为-OC6H5或-0CnH2n+1，其中，η=广11的整数；R2为-OC6H 5或-0CmH2m+1，其中，m=广11的整数。4.如权利要求2所述含二羰基的有机硅偶联剂的制备方法，其特征在于所述烯丙基卤为烯丙基氯或烯丙基溴。5.如权利要求2所述含β- 二羰基的有机硅偶联剂的制备方法，其特征在于所述含氢硅氧烷为C1-C3直链烷基、C1-C3支链烷基、烷氧基或卤素。6.如权利要求2所述含二羰基的有机硅偶联剂的制备方法，其特征在于所述催化剂碳酸钾的用量为含β - 二羰基的化合物摩尔量的5 1倍。7.如权利要求2所述含二羰基的有机硅偶联剂的制备方法，其特征在于所述催化剂金属钼的配合物为氢氯钼酸、钼-乙烯基硅烷络合物、零价钼的磷配合物、钼-异丙醇、 钼-四氢呋喃。8.如权利要求2所述含β- 二羰基的有机硅偶联剂的制备方法，其特征在于所述催化剂金属钼的配合物的用量为含氢硅氧烷摩尔量的0. Γ0. 5%。9.如权利要求2所述含二羰基的有机硅偶联剂的制备方法，其特征在于所述极性有机溶剂为四氢呋喃、乙腈、二甲亚砜、聚乙二醇。全文摘要本专利技术提供一种含β-二羰基的有机硅偶联剂，属于有机化学合成领域。该有机硅偶联剂由于具有β-二羰基官能团，其结构中的二羰基具有配位螯合作用，有利于产生共面作用力，增加粘接性，从而解决了氟橡胶、氟硅橡胶难以粘接的应用问题，用于制备特种硅油、硅树脂。其制备是先利用含β-二羰基的化合物与烯丙基氯在碳酸钾催化下，合成带β-二羰基的烯丙基化合物，然后再在铂金属配合物催化下与硅氧烷加成而得，其工艺、后处理简单，操作方便，收率高，成本低，易于工业化；烯丙基化β-二羰基化合物采用碳酸钾来催化，避免了传统的利用高毒性贵金属催化烯丙基醇的高温反应，降低了能耗，方便了操作，降低了成本。文档编号C07F7/18GK102491991SQ20111035950公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月14日 优先权日2011年11月14日专利技术者侯学清, 卢科蓉, 康旭, 雷自强, 高非, 魏博 申请人:西北师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高非，卢科蓉，魏博，侯学清，雷自强，康旭，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：
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