杀螺灵(硝苯柳胺Niphesamide)及其合成工艺制造技术

技术编号:74347 阅读:296 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种杀螺灵(硝苯柳胺)及其合成工艺,其合成路线为: 本杀螺灵效果好,合成线路短,收率高(在80%以上),成本低(预算成本为3万元/吨),三废排放量大为减少,是一种高效、低毒、价廉的灭螺剂。(*该技术在2013年保护过期,可自由使用*)

(Niphesamide) and its synthesis process

The invention discloses a snail killing spirit (Niphensamide) and its synthesis, the synthesis route is: the spirit of molluscicidal effect, the synthetic route is short, high yield (more than 80%), low cost (budget cost is 30 thousand yuan / ton), in order to reduce waste emissions, is destroyed screw an agent of high efficiency, low toxicity, low price.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种杀螺剂及其合成工艺。目前,世界卫生组织推荐的杀螺剂是氯硝柳胺,它具有杀螺效果好和对哺乳动物低毒的优点,但存在几乎不溶于水,收率低(30%左右),价格高(12.5万元/吨),三废排放量大等问题。本技术的目的在于提供一种收率高、价格低、三废排放量少的杀螺剂及其合成工艺。氯硝柳胺在合成过程中有一步骤是对硝基苯胺氯化,其结果毒性增大,三废排放量大。本专利技术省去了对硝基苯胺氯化这一步骤,用对硝基苯胺直接与水杨酰氯反应,合成出本杀螺灵,化学名为N-(对硝基苯基)-5-氯-水杨酰胺。其合成工艺为 用5-氯水杨酸与氯化亚砜反应,生成5-氯水杨酰氯,反应温度为在70-80℃下反应2.5-3小时,再在100-120℃反应1-1.5小时后,冷至50-60℃,再用对硝基苯胺直接与5-氯水杨酰氯反应,控温在140-150℃,回流2-3小时。5-氯水杨酸、氯化亚砜、对硝基苯胺的重量比为1.07∶0.8。本杀螺剂为淡黄色粉沫,无味,极微溶于水(>100mg/L)其杀螺效果好,0.5mg/L48小时杀螺率达百分之百。鱼毒试验0.9mg/L24小时未发现死鱼,其合成线路比氯硝柳胺少一个步骤,三废排放量大为减少,收率提高(在80%以上),成本降低(预算成本为3万元/吨),是一种高效,低毒、价廉的灭螺剂。实施例将200克5-氯水杨酸置反应釜中,加入1升氯苯、140克氯化亚砜,装上回流、电动搅拌、气体导出管,油浴加热控温在70-80℃,在搅拌下反应2.5-3小时,产生的气体导入稀碱液中吸收,再升温至100-120℃反应1-1.5小时,停止加热,冷至50-60℃,加入对硝基苯胺细粉160克,在不停搅拌下加热,油浴控温在140-150℃,回流2-3小时,用水冲泵减压蒸馏回收氯苯,釜中残留固体物,加入乙醇3升,79-85℃加热溶解,全溶后趁热过滤,滤液用水冲泵减压蒸馏回收70%的乙醇后,取下放冷至室温,密塞置冰箱中(2-10℃)放置12小时,再用水冲泵减压过滤,用蒸馏水洗沉淀,于100-105℃干燥,即得。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杀螺灵(硝苯柳胺Niphesamide),其特征在于其结构式为***。

【技术特征摘要】
1.一种杀螺灵(硝苯柳胺Niphesamide),其特征在于其结构式为2.一种结构式为的杀螺灵的合成方法,其特征在于用5-氯水杨酸与氯化亚砜反应,生成5-氯水杨酰氯,反应温度为在70-80℃下反应2.5-3小时,再在100-120...

【专利技术属性】
技术研发人员:施天益张楚霜周达人何再德张佩萍
申请(专利权)人:湖南省寄生虫病防治研究所
类型:发明
国别省市:43[中国|湖南]

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