本发明专利技术公开一种利用晶硅切割液资源化回收过程中旋流分离所得到的硅粉组份来制备白炭黑的方法。该方法包括旋流分级、去除金属组份、利用活化硅酸作为助滤剂进行压滤、溶胶转化、凝胶制备和干燥等几个步骤。该方法可应用于晶硅切割废砂浆资源化回收产业，将旋流分离所得到硅粉组份加以综合利用，使其体现应有的循环经济价值，具有重要的经济和环境价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用晶硅切割废砂浆经旋流分离所得硅粉来制备白炭黑的方法。 其应用领域主要是晶硅切割废砂浆资源化回收产业的环境保护和资源综合利用，在削减污染物的同时实现硅粉资源的高附加值综合利用。
技术介绍
硅片是发展太阳能产业的重要基础。随着全球范围内太阳能产业的迅速发展，硅片需求量和加工量集聚增长。根据行业统计数据，中国硅片产能自2008年起已稳居全球首位，2010年国内硅片总产能近14GW，已占全球总产能50%以上。线切割是目前国际上硅片生产的通行方式。线切割加工的过程有赖于晶硅切割液(又称切削液、悬浮液)、碳化硅微粉(又称磨料、切割砂)的配合使用，同时会伴生大量的晶硅切割废砂浆。根据国内硅片企业的平均工艺水平，IMW硅片约需耗用12吨晶体硅， 在切割过程中产生约7. 6 7. 9吨切割废砂浆。在硅片生产的线切割过程中，硅棒切割加工硅片的同时会产生大量硅粉(切割缝隙)，一并进入到切割砂浆；切割废砂浆中硅组份 (Si+Si02)的含量会达到8%-10%。根据2010年国内硅片产业的统计数据，预期2012年， 国内硅片企业年产生切割废砂浆总量会达到200万吨，其中硅组份的资源量将达到16 20 万吨。一般的，上述16-20万吨的硅组份仍会有超过10万吨以上是以硅粉形态存在的。众所周知，硅片生产环节有超过50%的晶硅被切割成硅粉进入浆料，由于缺乏有效的回收和综合利用技术，每年有如此大量的晶硅材料被白白的损失掉。在切割废砂浆的资源化回收工艺中，传统的工艺方案中，硅粉与碳化硅混合在一起，随着碳化硅的精制过程，大量的硅粉资源被通过化学洗涤的方式将硅组份转化成水溶性物质而进入废水。在最近两年发展起来的晶硅切割废砂浆资源化回收新技术中，旋流器装置已开始被广泛使用，基于旋流分离的工艺方案，可以将晶硅切割废砂浆压滤后的固态物(主要含碳化硅、硅、金属和少量切割液组份)分质为轻质相和重质相，提升重质相中碳化硅含量的同时，使得废砂浆体系中绝大多数的硅粉进入到轻质相中。在较为理想的旋流分离状态下， 大于总量95%以上的碳化硅微粉会进入到重质相中，而在轻质相中会富集超过90%总量的硅粉组份、部分5微米以下粒径的碳化硅和金属组份；通常情况下，这些进入到轻质相中的硅粉组份是直接作为固体废弃物，未能实现其应用的资源化价值，同时带来一定的环境急 ^^ ο单晶硅、多晶硅都是通过高能耗、高成本得到。若能针对切割废砂浆资源化回收过程中的旋流分离所得到硅粉组份，将其中包含的硅粉资源加以综合利用，使其体现应有的循环经济价值，无疑具有极其巨大的经济、社会和环境效益。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用晶硅切割液资源化回收过程中旋流分离所得到的硅粉组份来制备白炭黑的方法。本专利技术的目的是这样实现的一种，其特征在于该方法包括以下步骤(1)晶硅切割废砂浆压滤后的固态物中，加入1-5倍重量的纯水后，通过旋流分级获得轻质相和重质相；(2)将轻质相经浓缩后得到浓缩浆料，浓缩浆料再通过磁选分离器去除金属组份， 直到金属组份相对浓缩浆料中固体物总量的占比降至0.5%以下(w/w)；(3)浓缩浆料经稀释后，加入0.2-2%的活化硅酸作为助滤剂(w/w)，经压滤后得到固态含量在90%以上的凝胶物料；上述凝胶物料经喷雾干燥、粉碎而得到D5tl ^ 10微米的颗粒物；(4)将上述颗粒物料在纯水中重新搅拌分散，加入一定量的硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液作为催化剂，在100-140°C、压力I-IOatm下，反应2- 后获得溶胶液，再经精密过滤，收集滤出液；(5)在上述滤出液中加入一定量的乙醇，加酸调节到pH值彡7，收集凝胶状沉淀； 利用醇的水溶液进行溶剂交换；再加入正硅酸乙酯的醇溶液进行浸泡；经干燥、分级得到白炭黑。本专利技术所述一种，其特征在于废砂浆包括光伏行业的晶硅切割废砂浆和电子行业的晶硅切割废砂浆。本专利技术所述一种，其特征在于步骤(4)所述硅酸钠溶液的添加量(折算为硅酸钠)为颗粒物料中固体量的2-15% (w/ w)；所述氢氧化钠溶液的添加量(折算为氢氧化钠)为混合浆料中固体量的0.5-5% (w/W) O本专利技术所述一种，其特征在于步骤(5)所述乙醇的添加量为滤出液总量的0. 05-0. 5% (w/w)。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。实施例1 取120Kg晶硅切割废砂浆经压滤分离后的固态物，经检测其中硅粉含量为 20. IKg ；将其与150Kg纯水一起搅勻后，通过旋流分离器进行旋流分离得到重质相170Kg和轻质相lOOKg。经检测，轻质相的固体物含量22. Ig，具体成分硅粉含量84. 6%、碳化硅含量10.4%、PEG含量2.5%，铁粉含量2. 5% (w/w) 0计算可知，压滤固态物中93. 53%的硅粉在经旋流分离后已经进入到轻质相中(w/w)。上述轻质相通过陶瓷膜过滤器进行浓缩，过滤精密为0. 25微米，获得浓缩浆料 32. 2kg和水相清液67. Skgo浓缩浆料利用12000高斯的磁棒进行磁选分离，磁选净化后检测其中金属组份含量为0. 42% (相对浓缩浆料中固体总量)。在浓缩浆料中加入60kg纯水进行稀释，再加入0. 5%重量比的活性硅酸作为助滤剂，通过压滤机浓缩得到固含量为93%的凝胶物料。该凝胶物料经喷雾干燥、粉碎后得到颗粒物料，检测其D5tl为5. 7微米。在良好搅拌的情况下，将上述颗粒物料与250kg纯水混合，加热至125°C、加压2. 5MPa，一并加入4. 5%硅酸钠溶液IOOkg和4%氢氧化钠溶液20kg，继续反应5h，经检测硅粉转化率达86% ；通过精密过滤器进行过滤浓缩，收集滤出液得到355kg硅溶胶。在上述获得的硅溶胶液中加入0.5kg乙醇搅拌，加酸调节pH值到6. 8，获得二氧化硅凝胶状沉淀；用醇/水溶液进行溶剂交换；加入正硅酸乙酯的醇溶液浸泡上述经溶剂交换所得的凝胶状沉淀。经浸泡的凝胶状沉淀在70°C恒温干燥12h，100°C恒温干燥池，得到成品白炭黑34. 5kg。经检测，其质量指标如下权利要求1.一种，其特征在于该方法包括以下步骤(1)晶硅切割废砂浆压滤后的固态物中，加入1-5倍重量的纯水后，通过旋流分级获得轻质相和重质相；(2)将轻质相经浓缩后得到浓缩浆料，浓缩浆料再通过磁选分离器去除金属组份，直到金属组份相对浓缩浆料中固体物总量的占比降至0.5%以下(w/w)；(3)浓缩浆料经稀释后，加入0.2-2%的活化硅酸作为助滤剂(w/w)，经压滤后得到固态含量在90%以上的凝胶物料；上述凝胶物料经喷雾干燥、粉碎而得到D50 ( 10微米的颗粒物；(4)将上述颗粒物料在纯水中重新搅拌分散，加入一定量的硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液作为催化剂，在100-140°C、压力I-IOatm下，反应2- 后获得溶胶液，再经精密过滤，收集滤出液；(5)在上述滤出液中加入一定量的乙醇，加酸调节到？11值<7，收集凝胶状沉淀；利用醇的水溶液进行溶剂交换；再加入正硅酸乙酯的醇溶液进行浸泡；经干燥、分级得到白炭mT^ O2.根据权利要求1所述一种，其特征在于废砂浆包括光伏行业的晶硅切割废砂浆和电子行业的晶硅切割废砂浆。3.根据权利要求1所述一种， 其特征在于步骤(4)所述硅酸钠溶液的添加量(折算为硅酸钠)为颗粒物料中固体量本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘来宝，冯国栋，
申请(专利权)人：江苏佳宇资源利用股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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