一种从重阳木叶中提取福罗新的方法技术

本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从重阳木叶中提取福罗新的方法，由下列步骤组成：取重阳木叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，得萃取物，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得。采用本发明专利技术制备福罗新，产品纯度高，易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种福罗新的制备方法，尤其是一种从植物中提取福罗新的制备方法。
技术介绍
福罗新(Furosin)，分子式=C27H22O19,分子量:650.459，CAS 登录号:81552-37-6, 存在于多种植物中，其中大蓟科植物重阳木历scAofia /70斤carpa叶中含量丰富。其分子式如下。现代研究表明，福罗新具有很强的抑菌、细胞毒性作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。大蓟科植物重阳木召iscAo/ia polycarpa的叶被作为中药重阳木叶使用，能宽中消积，清热解毒。现有技术中，尚没有适用于高纯度福罗新工业化大生产的制备工艺报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的福罗新的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案。取重阳木叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力20_30MPa，温度 45-550C，CO2流量l-3ml/g生药· min，萃取时间120-140min，得萃取物，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1 的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-5份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得。0)2超临界萃取压力25MPa，温度50°C，CO2流量^il/g生药· min，萃取时间 130mino强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201 X 7型、201 X 4型，D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001X7型、001X4型、DOOl型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂中的一种。制备所得福罗新可采用下列方法检测。试验例1 HPLC法测定福罗新纯度色谱条件色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇-乙腈(80 20)；流速 lmL/min ；检测波长:283nm ；柱温:30°C。测定方法精密称取福罗新ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本专利技术制备福罗新，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1取重阳木叶10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，萃取压力20MPa，温度45°C，CO2 流量lml/g生药· min，萃取时间120min，得萃取物，通过201 X 7型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过001 X 7型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1 的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-5份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得福罗新3. 4g，经HPLC检测，纯度为96. 2%,UV, IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2取重阳木叶10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，萃取压力30MPa，温度55°C，CO2 流量3ml/g生药· min，萃取时间140min，得萃取物，通过201 X4型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过001 X 4型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1 的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-5份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得福罗新4. 2g，经HPLC检测，纯度为95. 6%，UV、 IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3取重阳木叶10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，萃取压力25MPa，温度50°C，CO2 流量2ml/g生药· min，萃取时间130min，得萃取物，通过D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过DOOl型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-5份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得福罗新3. 8g，经HPLC检测，纯度为98. 4%，UV、IR、 MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。权利要求1.，其特征在于所述方法由下列步骤组成取重阳木叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力20-30MPa，温度45-55°C，CO2流量 l-3ml/g生药·π η，萃取时间120-140min，得萃取物，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5 1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-5份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶， 分离结晶、洗涤、干燥，即得。2.根据权利要求1所述，其特征在于所述CO2超临界萃取压力25MPa，温度500C，CO2流量2ml/g生药· min，萃取时间130min。3.根据权利要求1所述，其特征在于所述强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201 X 7型、201 X 4型，D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。4.据权利要求1所述，其特征在于所述强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001 X 7型、001 X 4型、DOOl型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂中的一种。全文摘要本专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从重阳木叶中提取福罗新的方法，由下列步骤组成取重阳木叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，得萃取物，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得。采用本专利技术制备福罗新，产品纯度高，易于实现产业化放大。文档编号C07H13/08GK102492002SQ20111041183公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日专利技术者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，王琳，张发成，
申请(专利权)人：苏州派腾生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：