本发明专利技术公开了一种正硼酸镍的绿色合成方法。该方法将镍盐和硼酸放入研钵中，加水调成糊状，充分研磨干燥后，在一定温度下焙烧一段时间，反应结束后直接得到正硼酸镍产品。本发明专利技术制备方法合成温度低，工艺过程简单，原料价廉易得，重复性好，反应产率高、时间短，不需要任何有机溶剂，操作安全，绿色环保，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料
，具体涉及的是以镍盐和硼酸为原料制备硼酸镍的工艺方法。
技术介绍
硼酸盐化合物具有丰富的结构类型，广泛用作非线性光学材料和激光、发光基质材料。不仅如此，硼酸镍还应用在其他领域中，如加入到润滑油中作添加剂改善摩擦学性能，可以在锂电池中替代3d-金属氧化物做为阳极材料，而且硼酸镍还具有磁性和催化性能。特别是正硼酸镍具有优良的磁性和抗磨减摩性能，使正硼酸镍的生产具有非常重要的眉、ο现有的正硼酸镍的合成方法主要有以下几种(1)高温固相法以NiO或Ni (OH)2 和化03在120(TC或110(TC下合成正硼酸镍，该方法温度太高，若想降低反应温度，一般需要加入助溶剂，不适合工业生产。(J.Pardo，M.Martinez-Ripoll，S. Garcia-Blanco. Acta Crystallog. , 1974, B30 :37-40 ；H. Effenberger, F. Pertlik. Zeitschrift fiir Kristallographie, 1984,166 129-140.) (2)反胶束法采用硝酸镍和硼氢化钠及多种有机原料合成前躯体，然后在800°C下焙烧得到正硼酸镍，此种方法虽然温度有所降低， 但制备过程复杂，需要许多有机溶剂，原料成本高，不利于环保。(Menaka，S. Ε. Lofland, K. V. Ramanujachary, Α. K. Gangul i, J. Organomet. Chem.，2010，695 (7) :1002-1005) (3) 共沉淀法采用氯化镍、硼砂和硼酸在水溶液中沉淀后在55°C干燥，然后在800°C下焙烧几天，该方法简单，但所需时间太长，缺乏商业竞争力。(A. Debart, B. Revel, L. Dupont, L. Montagne, J. B. Leriche, Μ. Touboul, and J. Μ. Tarascon. Chem. Mater. , 2003,15 (19) 3683-3691)
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种正硼酸镍的绿色合成方法，该方法工艺过程简单、反应产率高、时间短、成本低、没有副产物，所得产品纯度高。本专利技术是通过以下技术措施来实现的一种正硼酸镍的合成工艺，其特征在于1)将镍盐和硼酸放入研钵中，镍盐中Ni2+ 和硼酸中Β0:的摩尔比为1 0. 66 0. 8 ；2)加水调成糊状，水的量为正硼酸镍理论产量的0 3倍；3)充分研磨干燥后，装入坩埚放在马弗炉中，程序升温，在700°C 800°C下焙烧一段时间，降温，得到正硼酸镍产品。该产品的XRD谱图与正硼酸镍的标准谱图一致，并利用红外光谱和紫外光谱进一步证明了 XRD的结论是正确的，从以上分析说明本专利得到的产品为纯净的正硼酸镍。所述的镍盐是指碱式碳酸镍，草酸镍，硝酸镍，乙酰丙酮镍或者醋酸镍。上述产品的产率均在95%以上，有些甚至可达到100%。所述的程序升温具体是指升温速率为5°C /min 60°C /min，可以直接升至700°C 800°C，保温3 他，也可以分段升温，先升至某一较低温度，保温一段时间，再升至所需温度。冷却方式可以采用自然冷却，也可以采用程序降温冷却方式。与现有技术相比较，采用本专利技术的技术方案能达到以下效果本专利技术制备方法工艺过程简单，原料价廉易得，重复性好，反应产率高(可达到 100%)、时间短，温度低，不需要任何有机溶剂，操作安全，绿色环保，适合工业生产。附图说明附图1为本专利技术实施例1所得产品的XRD谱图与标准谱图(JCPDS 75-1809)的对比。具体实施例方式实施例1称取碱式碳酸镍13. 93g，硼酸4. 50g，其中η (Ni2+) η (Β0,)为1 0. 67，将碱式碳酸镍和硼酸放入研钵中，充分研磨，约需要1 池。将混合物转移到坩埚中，放在马弗炉中，升温速率12°C /min,升至700°C保温池后，关闭马弗炉，使炉体温度自然冷却至室温，打开炉门，取出坩埚，即得到正硼酸镍。该产品的XRD谱图与标准谱图(JCPDS 75-1809)完全一致(见附图1)，可以说明得到的是纯净的正硼酸镍。实施例2称取草酸镍14. 93g，硼酸3. Mg，其中η (Ni2+) η(Β033_)为1 0.7，将草酸镍和硼酸放入研钵中，边研边加入水，调成糊状，约需8mL水，充分研磨，直至糊状物变成粉末并且干燥，需要1 2h(研磨的时间根据加入水量的多少确定)。将混合物转移到坩埚中，放在马弗炉中，升温速率12°C/min，升至800°C保温池后，关闭马弗炉，打开炉门，待炉体温度降至100°C以下，取出坩埚，完全冷却后，即得到正硼酸镍。该产品的XRD谱图与标准谱图 (JCPDS 75-1809)完全一致，可以说明得到的是纯净的正硼酸镍。实施例3称取草酸镍14.938，硼酸3.718，其中11(·2+) η(Β033_)为1 0.73，将草酸镍和硼酸放入研钵中，边研边加入水，调成糊状，约需12mL水，充分研磨，直至糊状物变成粉末并且干燥，需要1 池。将混合物转移到坩埚中，放在马弗炉中，升温速率15°C /min，升至 800°C保温他后，以5°C /min降至室温，取出坩埚，即得到正硼酸镍。该产品的XRD谱图与标准谱图(JCPDS 75-1809)完全一致，可以说明得到的是纯净的正硼酸镍。权利要求1.正硼酸镍的制备方法，包括下列步骤1)将镍盐和硼酸放入研钵中，镍盐中Ni2+和硼酸中BO33-的摩尔比为1 0. 66 0. 8 ；2)加水调成糊状，水的量为正硼酸镍理论产量的0 3倍；3)充分研磨干燥后，装入坩埚放在马弗炉中，程序升温，在700°C 800°C下焙烧一段时间，降温，得到正硼酸镍产品。2.根据权利要求1所述的正硼酸镍的合成工艺，其特征在于所述的镍盐为碱式碳酸镍，草酸镍，硝酸镍，乙酰丙酮镍或者醋酸镍。3.根据权利要求1所述的正硼酸镍的合成工艺，其特征在于程序升温具体是指升温速率为5°C /min 60°C /min，可以直接升至700°C 800°C，保温3 8h，也可以分段升温，先升至某一较低温度，保温一段时间，再升至所需温度；冷却方式可以采用自然冷却，也可以采用程序降温冷却方式。全文摘要本专利技术公开了一种正硼酸镍的绿色合成方法。该方法将镍盐和硼酸放入研钵中，加水调成糊状，充分研磨干燥后，在一定温度下焙烧一段时间，反应结束后直接得到正硼酸镍产品。本专利技术制备方法合成温度低，工艺过程简单，原料价廉易得，重复性好，反应产率高、时间短，不需要任何有机溶剂，操作安全，绿色环保，易于工业化生产。文档编号C01B35/12GK102485650SQ201010575419公开日2012年6月6日 申请日期2010年12月2日 优先权日2010年12月2日专利技术者姜恒, 宫红, 王锐, 苏婷婷 申请人:辽宁石油化工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王锐，姜恒，宫红，苏婷婷，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：
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