本发明专利技术提供一种超声辅助下高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯合成方法。以淀粉与辛烯基琥珀酸酐为反应原料，采用于水相法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯，于反应过程中，在反应体系中引入超声场，使体系在超声场存在下反应，提高反应体系中酸酐利用率。本发明专利技术抑制了副反应的发生，提高了酸酐利用率，节约了原材料，降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及辛烯基琥珀酸淀粉酯，具体地说是。
技术介绍
辛烯基琥珀酸淀粉酯(SS0Q是一种优良的高分子乳化剂，具有乳化性能稳定、无毒、无异味、可降解等优点(文献1.袁长贵，邓林伟，杨艳，陈永富.辛烯基琥珀酸淀粉酯作为微胶囊壁材的应用研究.中国食品添加剂2008年第1期91-95)。同时，高取代度的辛烯基琥珀酸淀粉酯在乳化性能等方面有更大的优势(文献2.宋晓燕，李真，谢慧玲，等.不同原料制备辛烯基琥珀酸淀粉酯理化性质的比较.河南农业大学学报，2010，44(1) 106-110.)。但是，随着目标产物取代度的提高，代表合成效率的酸酐利用率却迅速下降，导致原料的浪费，提高了生产成本，同时还增加了废弃物的量，不利于环保(文献3.卢海风， 张本山.醇溶剂法制备非晶颗粒态辛烯基琥珀酸淀粉酯的新工艺和机理的研究，现代食品科技，2009，25 (10) :1135-1139.)。
技术实现思路
本专利技术提供。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是，以淀粉与辛烯基琥珀酸酐为反应原料，采用于水相法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯， 于反应过程中，在反应体系中弓I入超声场，使体系在超声场存在下反应，提高反应体系中酸酐利用率。具体过程为，1)将淀粉与水混合，加热至15_50°C，搅拌溶胀0. 5-6小时，淀粉浆的初始质量浓度为 20-50% ；2)取辛烯基琥珀酸酐用乙醇稀释成溶液，辛烯基琥珀酸酐与乙醇的用量比为3. 5g/10ml，加入淀粉水溶液中，反应体系中辛烯基琥珀酸酐与淀粉的质量比为 1:2-1: 50，采用碱液调反应体系PH在8. 0-8. 5之间，反应温度15-50°c，并将反应体系置于超声场中反应，所用超声的频率为10-200kHz，功率为10-500W，脉冲时间为20-100%;反应时间15-360分钟。所用淀粉为玉米淀粉、早籼米淀粉、马铃薯淀粉、泽泻淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉中的一种或二种以上。超声功率200W，超声波频率为40kHz，脉冲时间为80%。碱液为0. 1-3M氢氧化钠水溶液。本专利技术的优点1.提高了酸酐利用率，节约了原料，降低了生产成本；2.在超声的分散作用下，淀粉的酯化反应更加均勻，产物辛烯基琥珀酸淀粉酯的性质更稳定。针对高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯合成存在的上述问题，本专利技术采用了超声辅助合成技术。由于超声场对体系中的微粒有分散、侵蚀的作用，加大了淀粉颗粒与液相中辛烯基琥珀酸酐的接触面积，使得吸附于淀粉颗粒表面的辛烯基琥珀酸酐量增加，降低了液相中辛烯基琥珀酸酐的浓度，从而抑制了副反应的发生，提高了酸酐利用率。具体实施例方式实施例11)将20g玉米淀粉与50ml水混合，预热至35°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在8. 0-8. 5之间，反应温度35°C，并将反应体系置于超声场中反应，超声功率200W，超声波频率为40kHz，脉冲时间为80%，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度4%，酸酐利用率为30%。比较例1)将20g淀粉与50ml水混合，预热至35°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在8. 0-8. 5之间，反应温度35°C，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度2. 9 %，酸酐利用率为22%。实施例21)将20g玉米淀粉与50ml水混合，预热至35°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在7. 5-8. 0之间，反应温度35°C，并将反应体系置于超声场中反应，超声功率200W，超声波频率为40kHz，脉冲时间为80%，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度3. 6 %，酸酐利用率为沈.6%。比较例1)将20g淀粉与50ml水混合，预热至35°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在7. 5-8. 0之间，反应温度35°C，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度3. 2 %，酸酐利用率为23. 6%。实施例31)将20g玉米淀粉与50ml水混合，预热至35°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在7. 0-7. 5之间，反应温度35°C，并将反应体系置于超声场中反应，超声功率200W，超声波频率为40kHz，脉冲时间为80%，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度3. 5 %，酸酐利用率为25. 7%。比较例1)将20g淀粉与50ml水混合，预热至35°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在7. 0-7. 5之间，反应温度35°C，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度3. 1%，酸酐利用率为23%。实施例41)将20g玉米淀粉与50ml水混合，预热至30°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在8. 0-8. 5之间，反应温度30°C，并将反应体系置于超声场中反应，超声功率200W，超声波频率为40kHz，脉冲时间为80%，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度3. 1%，酸酐利用率为23%。比较例1)将20g淀粉与50ml水混合，预热至30°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在8. 0-8. 5之间，反应温度30°C，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度2. 6 %，酸酐利用率为19%。实施例51)将20g玉米淀粉与50ml水混合，预热至25°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在8. 0-8. 5之间，反应温度25°C，并将反应体系置于超声场中反应，超声功率200W，超声波频率为40kHz，脉冲时间为80%，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度2. 9 %，酸酐利用率为22%。比较例1)将20g淀粉与50ml水混合，预热至25°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在8. 0-8. 5之间，反应温度25°C，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度2. 8%，酸酐利用率为21%。实施例61)将20g玉米淀粉与50ml水混合，预热至40°C，搅拌溶胀1小时。2)取辛烯基琥珀酸酐3. 5克，用乙醇IOml稀释，加入淀粉水溶液中，采用2M氢氧化钠水溶液控制反应体系PH在8. 0-8. 5之间，反应温度40°C，并将反应体系置于超声场中反应，超声功率200W，超声波频率为40kHz，脉冲时间为80%，反应时间30分钟。3)酸洗法测定酸酐取代度3. 6 本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马小军，廖瀚，王亮，吕国军，赵姗，于炜婷，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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