聚丙烯酰胺-氧肟酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯酰胺-氧肟酸的合成方法。该聚丙烯酰胺-氧肟酸的合成方法包括：将盐酸羟胺溶于水中并调节pH值；加入聚丙烯酰胺；搅拌，反应，并沉淀产物；干燥沉淀产物即得产品等步骤。本发明专利技术通过将聚丙烯酰胺和氧肟酸进行反应，能成功合成出聚丙烯酰胺-氧肟酸，合成效率高，合成步骤简单，降低了合成成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
聚丙烯酰胺是一种很好的改性原料。在聚丙烯酰胺(PAM)分子中，酰氨基上碳基双键中的η电子和氨基氮原子上的未共用电子对形成P-η共轭体系，氮原子上电子云密度有所降低，使与它相连的氢原子变得活泼，能发生多种反应。由于其具有优良的絮凝、增稠、减阻、粘结、阻垢等性能，被广泛应用于造纸、涂料、采油等工业。不同用途的聚丙烯酰胺，对其分子质量大小的要求不同。高分子质量和超高分子质量的聚丙烯酰胺主要用于絮凝剂或油井堵水、驱油等，目前国内外的研究也主要集中在氧肟酸型高分子聚合物的合成上。但在一些应用上，如高分子乳化剂，则需要低分子质量的氧肟酸高分子聚合物的制备，主要采用两种法其一是用分子质量调节方法在水溶液中进行丙烯酰胺的聚合；其二是用有机溶剂进行沉降聚合。本试验采用的方法是在水的溶液中进行丙烯酰胺的聚合，通过控制试剂的加入量和一些操作条件，比如，单体和引发剂浓度、 温度、反应时间等，来达到控制高聚物分子质量的目的。由丙烯酰胺改性的氧肟酸高分子，因与铁离子具有迅速而牢固的螯合作用而使其在油田钻井、氧化铝生产的赤泥分离中得到很好的运用。从整个重金属沉降用絮凝剂来看， 氧肟酸型高分子絮凝剂将成为很有前景的一类絮凝剂。不同用途的聚丙烯酰胺，对其分子量的大小的要求不同。根据本文的目的，欲制备低分子量的聚丙烯酰胺。国内外对于低分子量的聚丙烯酰胺的制备，主要采用以下几种方法(1)根据聚合反应的动力学方程，在没有链转移的情况下，聚合反应动力学链长与引发剂浓度的平方根成反比。因此，增大引发剂浓度可以制得低分子量的聚丙烯酰胺。但增大引发剂浓度会使反应进行太快，发生爆聚，难以控制。(2)在聚合反应中加入分子量调节剂， 借助分子量调节剂的链转移作用控制分子量。比如用异丙醇，甲酸钠等分子量调节剂在水溶液中进行丙烯酰胺的聚合，但制得的聚丙烯酰胺有一定的交联度和水解度。(3)用有机溶剂进行的沉淀聚合。因为在沉淀聚合过程中所使用的有机溶剂对丙烯酰胺的聚合是很活泼的链转移剂，而大多数有机溶剂都是聚丙烯酰胺的沉淀剂，当聚合物的分子链增长到一定长度后便会沉淀下来，限制了分子链的进一步增长，故所得产物分子量较低，分子量分布窄。被研究过的有机溶剂主要有异丙醇、丙酮和水、丙酮等。氧肟酸由于其特殊的结构及相应的物化性能，使氧肟酸化学已成为化学领域研究较为广泛的课题。氧肟酸化合物通常是以羧酸或它的衍生物与羟胺(或羟胺的盐)反应来制备，使用的羧酸衍生物有酯、酰胺、酸酐、酰卤。此外，还可以采用硫酸氧化伯胺法，硝基烷烃的重排法等制备氧肟酸化合物。由于酯和酰卤与羟胺的反应条件温和，过程容易控制，在工业生产中最为常用。
技术实现思路
3本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种聚丙烯酰胺_氧肟酸的合成方法，该聚丙烯酰胺_氧肟酸的合成方法通过将聚丙烯酰胺和氧肟酸进行反应， 能成功合成出聚丙烯酰胺_氧肟酸，合成效率高，合成步骤简单，降低了合成成本。本专利技术的目的通过下述技术方案实现聚丙烯酰胺_氧肟酸的合成方法，包括以下步骤(a)将盐酸羟胺溶于水中，调节PH值至一定值；(b)然后在搅拌下，缓慢加入聚丙烯酰胺；(c)搅拌，在规定的温度下反应；(d)反应终止后滴定残余的羟胺量，并将产物进行沉淀；(e)取出沉淀产物进行干燥，即得产品聚丙烯酰胺_氧肟酸。所述步骤(a)中，通过氢氧化钠进行pH值的调节。所述步骤(a)中，pH值调节至12。所述步骤(b)中，加入的聚丙烯酰胺为固体颗粒。所述步骤(C)中，反应时间为6 7h。所述步骤(d)中，通过碘液滴定残余的羟胺量。所述步骤(d)中，通过工业酒精将产物进行沉淀。综上所述，本专利技术的有益效果是通过将聚丙烯酰胺和氧肟酸进行反应，能成功合成出聚丙烯酰胺-氧肟酸，合成效率高，合成步骤简单，降低了合成成本。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，但本专利技术的实施方式不仅限于此。实施例本专利技术涉及的聚丙烯酰胺_氧肟酸的合成方法，其具体步骤如下(a)将盐酸羟胺溶于水中，调节PH值至一定值；(b)然后在搅拌下，缓慢加入聚丙烯酰胺；(c)搅拌，在规定的温度下反应；(d)反应终止后滴定残余的羟胺量，并将产物进行沉淀；(e)取出沉淀产物进行干燥，即得产品聚丙烯酰胺_氧肟酸。所述步骤(a)中，通过氢氧化钠进行pH值的调节。所述步骤(a)中，pH值调节至12。所述步骤(b)中，加入的聚丙烯酰胺为固体颗粒。所述步骤(C)中，反应时间为6 7h。所述步骤(d)中，通过碘液滴定残余的羟胺量。所述步骤(d)中，通过工业酒精将产物进行沉淀。上述聚丙烯酰胺_氧肟酸的合成方法通过将聚丙烯酰胺和氧肟酸进行反应，能成功合成出聚丙烯酰胺-氧肟酸，合成效率高，合成步骤简单，降低了合成成本。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术做任何形式上的限制，凡是依据本专利技术的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本专利技术的保护范围之内。权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤(a)将盐酸羟胺溶于水中，调节PH值至一定值；(b)然后在搅拌下，缓慢加入聚丙烯酰胺；(c)搅拌，在规定的温度下反应；(d)反应终止后滴定残余的羟胺量，并将产物进行沉淀；(e)取出沉淀产物进行干燥，即得产品聚丙烯酰胺_氧肟酸。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤(a) 中，通过氢氧化钠进行PH值的调节。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤(a) 中，PH值调节至12。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤(b) 中，加入的聚丙烯酰胺为固体颗粒。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤(c) 中，反应时间为6 7h。6.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤(d) 中，通过碘液滴定残余的羟胺量。7.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤(d) 中，通过工业酒精将产物进行沉淀。全文摘要本专利技术公开了一种。该包括将盐酸羟胺溶于水中并调节pH值；加入聚丙烯酰胺；搅拌，反应，并沉淀产物；干燥沉淀产物即得产品等步骤。本专利技术通过将聚丙烯酰胺和氧肟酸进行反应，能成功合成出聚丙烯酰胺-氧肟酸，合成效率高，合成步骤简单，降低了合成成本。文档编号C08F8/32GK102464740SQ20101054147公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月1日 优先权日2010年11月1日专利技术者袁俊海 申请人:袁俊海本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁俊海，
申请(专利权)人：袁俊海，
类型：发明
国别省市：